Punto defusión

Módulo. Reactividad de Compuestos Orgánicos de Interés Farmacéutico
Informe de Laboratorio
Sesión Experimental 1
“Determinación de Punto de Fusión como una constante Física “
Profesora: Dra. María Concepción Lozada García
Integrantes.
Estefanía Pacheco García
Viviana Susana Reynoso Cendón
Isis Montserrat
Jetsabel Yazmín Soriano Guzmán

Sesión Experimental 1
“Determinación dePunto de Fusión como una constante Física “
Objetivos.
* Determinar el Punto de fusión de sustancias puras para generar una curva de calibración del equipo.
* Determinar el Punto de Fusión de sustancias e impuras.
* Determinar el Punto de Fusión misto para comparar sustancias.
Antecedentes.
* El punto de fusión como constante física.
El punto de fusión de un sólido cristalino es latemperatura a la cual, la fase sólida y líquida se encuentran en equilibrio bajo la presión de una atmósfera. es una propiedad física característica de cada sustancia; es una constante muy sensible a la presencia de impurezas, entre más pura sea una sustancia mayor será su punto de fusión y menor será el intervalo de fusión. Por esta razón es un índice de pureza usado para un compuesto orgánicosólido.
* Factores estructurales que determinan el punto de fusión.
Mientras mayores sean las fuerzas intermoleculares presentes entre las moléculas de un compuesto, mayor es el punto de fusión.

Estas fuerzas intermoleculares las hay de varios tipos y son: puente de hidrógeno, fuerzas de van der waals, dipolo-dipolo e ión-dipolo.
* Factores experimentales que determinan el punto defusión.
La calibración del Equipo puede ser un Factor de error para determinar el Punto de fusión, debido a que el error de los instrumentos modifica nuestros resultados.
* Equipo para determinar el punto de fusión.
Tubo de Theile.
Se utiliza principalmente en la determinación de los puntos de fusión de una determinada sustancia. Para esto se llena de un líquido con un punto de fusión elevado, yse calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de convención formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante.
Aparato Fisher-Johns. Insertar la muestra cristalina entre dos vidrios de cubrir y colocar sobre la placa de calentamiento de aluminio. La unidad se calienta con un cartucho reemplazable de calentamiento de 100 vatios. Acepta materiales con puntos defusión de 20° a 300° c. control de temperatura y reproducibilidad excelentes (± 0.5° c) logradas con un transformador variable graduado en porcentajes de potencia. Observar la fusión a través de la práctica lupa ajustable. La lente incorporada enfoca un haz de luz en la placa para facilitar la observación. Cuando se alcance el punto de fusión (el vidrio de cubrir exhibe gotitas de líquido), leerla temperatura en el termómetro de mercurio.
Kofler.
Una placa caliente de Kofler se compone de dos piezas de metal de conductividad térmica diferente, que se calientan eléctricamente. Está hecha de manera que el gradiente de temperatura sea casi lineal en toda su longitud. La temperatura de dicha placa puede variar de 283 a 573 k gracias a un dispositivo especial de lectura de la temperaturaque tiene un cursor con un índice y una regleta graduada, especialmente concebido para dicha placa. Para determinar un punto de fusión se deposita una fina capa de sustancia directamente sobre la placa caliente. En unos segundos, se forma una fina línea de división entre la fase fluida y la fase sólida. Leer la temperatura a la altura de dicha línea, colocando el índice frente a esta ultima.
Puntode fusión mixto.
El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. en donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el...