Purificación de sulfato de cobre industrial

“Purificación de sulfato de cobre industrial”
Objetivos:
* Familiarizarse con métodos e instrumentos de uso corriente en los laboratorios.
* Comprender técnicas habituales llevadas a cabo para la preparación y purificación de compuestos habituales en los laboratorios.
* Aprender conceptos básicos sobre los compuestos cristalinos.
Materiales utilizados
Materiales de vidrio: Tubosde ensayo; Probeta de 100 ml; Vasos de precipitados; espátula; mortero; embudo Buchner; Kitasato de 250 ml; mechero; termómetro; papel de filtro; vidrio reloj; cristalizador.
Reactivos: CuSO4 industrial; Agua destilada; HCl 6M; agua oxigenada 10%; NH3 6M; KSCN 0,1M; agua oxigenada 10% en H2SO4 3N.
Metodología
1) Reconocimiento de impurezas

A. Impurezas insolubles:
* Disolución delos cristales de CuSO4 en caliente.
* Filtrado de la solución anterior en embudo analítico con filtro de paso rápido.

B. Impurezas solubles:
* Oxidación del Fe(II) presente en el filtrado anterior.
* Agregado de NH3.
* Filtrado de la solución anterior.
* Redisolución del precipitado obtenido (lavado del filtro con HCl).
* Agregado de tiosanato de potasio (KSCN)2) Purificación
* Disolución en caliente de aproximadamente 50 gramos de cristales.
* Agregado de agua oxigenada 10% en H2SO4.
* Filtrado en caliente de la solución anterior con embudo Buchner y filtro de paso lento.
* Reposo a temperatura ambiente de la solución anterior.
* Medición de la temperatura y de la masa de las “aguas madres”.
* Lavado de los cristales obtenidos.* Secado de los mismos bajo calor.
* Medición de la masa de los cristales lavados y secos.
3) Cálculos de:
* Solubilidad de las aguas madres.
* Masa de CuSO4.5H20 disuelta en las mismas.
* Rendimiento de purificación.
* Rendimiento de cristalización.

4) Comprobación de la eficacia de purificación
Pasos idénticos llevados a cabo en 1) sobre:
-Cristalespurificados.
-Cristales de la muestra impura
-“Blanco de reactivos” (compuesto por todas las sustancias utilizadas, a excepción del sulfato de cobre).
Resultados y discusiones

1) Reconocimiento de impurezas:
A. En cuanto al reconocimiento de las impurezas insolubles, al realizar el filtrado, no percibimos ningún color ni mancha que sobresalga en el papel de filtro, por lo cual no sepercibieron contaminantes insolubles.
B.
- Luego de la adición del oxidante no se observaron cambios de aspecto o color en la solución.
- Al agregar el NH3, el cual es una base y por lo tanto libera OH al medio, obtuvimos en primer lugar, una coloración verdosa en el tubo de ensayos (producto de la precipitación de Fe(OH)3 y Cu(OH)2) y luego ante la continua adición de NH3, un color azul debidoa la formación del complejo tetramin-cobre:
Verde
Verde
-Fe3+ + 3OH- ---> Fe(OH)3 (amarillo)
-Cu2+ + 2OH- ---> Cu(OH)2 (celeste)
-Cu2++ 4NH3 ---> (Cu [NH3])2+ (Azul)
-Durante la redisolución del precipitado alojado en el filtro (lavado del mismo con HCl), se observó una emanación de vapores blancos, los cuales corresponden a vapores de cloruro de amonio formados a partir de lainteracción entre el HCl y el NH3 presente en el papel de filtro.
-Al adicionar el KSCN, el color de la solución se tornó rojizo, lo cual verificó la presencia de Fe(III):
H2O
H2O

-KSCN -------> K+ + SCN-
-Fe3+ + SCN- -----> Fe(SCN)2+ (Rojo)
2) Purificación:
-Al realizar la disolución en caliente de los cristales, obtuvimos una solución de un color celeste suave.
- Con la adición delagua oxigenada 10% en H2SO4 no se apreciaron cambios de aspecto o color.
- Nuevamente no observamos colores en el papel de filtro que adviertan presencia de impurezas insolubles, el mismo sólo se tiñó del color de la solución.
- Luego del reposo a temperatura ambiente (dos días), observamos que se había formado una cierta cantidad cristales celestes producto de la solidificación del CuSO4. Pero...