Purificacion Acido Benzoico

Purificación de Ácido Benzoico

Objetivos

• Conocer y adquirir destrezas en técnicas de purificación de sustancias orgánicas como recristalización.

• Determinar el punto de fusión de sustancias puras, dicha propiedad física permitirá caracterizar la sustancia orgánica en estudio

Introducción

Recristalización

El método más común de purificación de compuestos que sonsólidos a temperatura ambiente, es la recristalización desde un disolvente apropiado.

Esta técnica es útil para purificar o separar un sólido de sus impurezas, suponiendo que éstas se encuentran en cantidades relativamente pequeñas, generalmente inferiores al 10%.

La recristalización se basa en la diferencia de solubilidad de los distintos compuestos en un disolvente, o en una mezcla de éstos. Seentiende por solubilidad la máxima de soluto que se puede disolver en 100 partes de disolvente, a una temperatura determinada.

Para algunas sustancias, los datos de solubilidad se encuentran tabulados en los manuales de laboratorio “Handbook”. Los disolventes más comunes son agua, etanol, metanol, hexano, etc.

Determinación Punto de Fusión

Punto de fusión: Se define como temperatura defusión la temperatura a la cual co-existen en equilibrio la fase sólida y la líquida, a una presión determinada. Cuando la presión es 760 mm Hg (1 atm.), a esta temperatura se le denomina punto de fusión.

Para verificar la pureza de un sólido, se emplea como criterio el rango de fusión: un sólido puro funde a una temperatura prácticamente constante (tabla 1) o, como máximo, en un rango de 1-2ºC,mientras que un sólido impuro presenta un rango más amplio y con una temperatura límite superior que es menor que la temperatura de fusión del compuesto puro. Para determinar el rango de fusión se utiliza el aparto de thiele. (Esquema 1)

Determinación del porcentaje de rendimiento:

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Tabla 1: Punto de fusión de algunos compuestos orgánicos

|Compuesto |Punto deFusión (°C) |
|Naftaleno |80 |
|Ac. Acetilsalicílico |135 - 136 |
|Ac. Benzoíco |122.1 |
|Difenilamina |52.5 - 54 |

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Esquema 1

Parte experimental

1 Cristalizaciónsimple

• Pese 0.5 g de la muestra problema pulverizada y colóquela en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Agregue poco a poco el disolvente ideal (agua) previamente calentado, hasta disolución de la muestra. (nota: 1)

• Caliente la solución a ebullición (nota: 2) y fíltrela por gravedad (nota: 3 y 4). Deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente y posteriormente en baño de hielo hasta quese formen los cristales. Si la cristalización no ocurre indúzcala. (nota: 5).

• Separe los cristales del disolvente por filtración al vacío. Lave los cristales con un poco del disolvente frío y déjelos secar al vacío.

• Determine rendimiento y el punto de fusión de la sustancia antes y después de recristalizar.

2 Recristalización con carbón activado

• Pese 0.5 d de la muestrapulverizada y colóquela en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Agregue poco a poco el disolvente ideal, previamente calentado, hasta disolución de la muestra (nota: 1). Agregue cuidadosamente (nota : 6) de 1 a 2% de carbón activado en relación al peso de la muestra.

• Caliente a ebullición (nota: 2) durante 3 a 5 minutos, manteniendo constante el volumen de disolvente. Filtre por gravedad encaliente (nota: 3 y 4)

• Deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente hasta la formación de cristales (nota: 5) separe los cristales por filtración al vacío, lávelos con un poco de disolvente frío y déjelos secar al vacío. Determine el punto de fusión del producto puro y del producto impuro. Calcule rendimiento.

NOTAS

1. Agitar y calentar la mezcla ayuda a la disolución de la...