Purificacion caprolactama


La invención se refiere a un proceso para recuperar caprolactama a partir de un solución de comprende caprolactama disuelta en un disolvente orgánico.
Un proceso de este tipo se describe por ejemplo en WO-A-9849140. Esta publicación de patente describe que la fase orgánica, que se obtiene sometiendo una mezcla de reordenación neutralizada de una solución de caprolactama en agua y unasolución de sulfato de amonio en agua a extracción con benceno, se lava con agua (alcalina). El benceno se evapora subsiguientemente de la solución bencénica lavada mientras se añade el agua. Después de ello la solución de caprolactama en agua se trata ulteriormente. El último paso es la separación por destilación de caprolactama del agua. Una desventaja del proceso que se describe en WO-A-9849140 es queestán implicadas pérdidas de caprolactama.
Soluciones que comprenden caprolactama disuelta en un disolvente orgánico del que debe recuperarse la caprolactama se encuentra generalmente en procesos para la preparación de caprolactama en los cuales ciclohexanona-oxima se convierte en caprolactama con ayuda de un ácido. Esta conversión se conoce como la transposición de Beckmann. Una base,preferiblemente amoniaco, puede añadirse a la mezcla de transposición de Beckmann, dando como resultado una mezcla de transposición de Beckmann neutralizada. La invención es lograr la conversión más completa posible de ciclohexanona-oxima en caprolactama en la transposición de la ciclohexanonaoxima así como aislar la caprolactama formada por la conversión de ciclohexanona-oxima tan completamente y contanta pureza como sea posible de los productos de reacción de la conversión de una manera ambiental y económicamente razonable.
En la recuperación de la caprolactama a partir de soluciones de caprolactama en un disolvente orgánico, pueden producirse pérdidas de caprolactama en muchos puntos. Una primera causa principal de pérdidas importantes de caprolactama es la existencia de reaccionessecundarias indeseables de los materiales de partida y materiales auxiliares y la caprolactama consigo mismos o unos con otros, tales como degradación u oligomerización. Una segunda causa de pérdidas de caprolactama es la pérdida que se produce durante la eliminación de las impurezas formadas por las reacciones secundarias e introducidas en el proceso por los materiales de partida y materias auxiliares.Compuestos inestables que pueden causar alteración del color pueden encontrarse entre tales impurezas. Ejemplos de impurezas conocidas son aldehídos o cetonas libres y sales de metales que catalizan la degradación y formación de color. También son importantes las impurezas que actúan como terminadores de cadenas, tales como ácidos o aminas monofuncionales o compuestos que forman tales sustancias encondiciones de polimerización.
El objeto de la presente invención es proporcionar un proceso en el cual la pérdida de caprolactama se reduce.
Este objeto se consigue de tal modo que el proceso comprende
a) lavar la solución con agua o una solución acuosa alcalina, dando como resultado una solución lavada que comprende caprolactama y disolvente orgánico y un residuo de lavado,
b) evaporar eldisolvente orgánico de la solución lavada, dando como resultado el producto caprolactama,
c) opcionalmente, hidrogenar el producto caprolactama,
d) opcionalmente, evaporar agua del producto caprolactama,
e) destilar el producto caprolactama para recuperar caprolactama y un residuo de destilación,
f) extraer el residuo de destilación con un disolvente orgánico en presencia de agua paraobtener (i) un extracto que comprende caprolactama disuelta en disolvente orgánico y (ii) un efluente acuoso, y
g) reciclar el extracto al paso a) o b).
Se ha encontrado que con el proceso de la invención se reduce la pérdida de caprolactama. La invención proporciona un proceso que hace posible tratar soluciones que comprenden caprolactama disuelta en un disolvente orgánico de tal modo que la...