Purificacion De Compuestos Organicos Solidos

TP N°1: Purificación de Compuestos Orgánicos Sólidos

Objetivo:
Purificación del Ácido Benzoico

Introducción:
La purificación de un compuesto orgánico sólido por cristalización se basa en las distintas solubilidades en un mismo solvente del compuesto a purificar y de las impurezas que contiene. Para que las impurezas se eliminen definitivamente es condición que sean totalmente insolublesen el solvente caliente o por el contrario que sean totalmente solubles en el solvente frío. Si este es el caso, el sólido a purificar se disuelve en la minima cantidad de solvente para facilitar un máximo de recuperación de la muestra cuando se enfríe la solución; los cristales se separan por filtración y se secan. El enfriado de la solución debe hacerse de manera tal que cristalice un máximo desustancia con un mínimo de impurezas.
Es preferible que los cristales sean medianos dado que los cristales grandes pueden ocluir solvente conteniendo impurezas y los cristales muy pequeños adsorben impurezas sobre la superficie. El tamaño de los cristales se controla por la velocidad de cristalización. Si esta es lenta, los cristales son grandes.
Finalmente los cristales se secan.Procedimiento:
Los pasos para el método de purificación son los siguientes:
1. Selección del solvente adecuado
2. Calentar la sustancia en el balón (Disolución del sólido en el solvente caliente)
3. Separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente
4. Cristalización del sólido
5. Recolección de los cristales, por filtración en frío
6. Lavado de los cristales
7. Secado de los cristalesobtenidos
8. Determinación del P. de Fusión
9. Cálculo del rendimiento logrado.


1. Elección del solvente:
La mejor forma de encontrar el disolvente adecuado para una re-cristalización es el ensayo experimental con varios solventes.
La experiencia consta de muestrear (con una punta de espátula) el ácido benzoico y colocarla en un tubo de ensayo (uno por cada solvente a estudiar). Agregar1ml de cada solvente por tubo y observar los resultados en frío y en caliente.
En esta oportunidad, los solventes elegidos para la comprobación del más adecuado fueron: agua, Etanol y Hexano, los cuales, a posteriori de la experimentación, arrojaron los siguientes resultados:

SOLVENTE OBSERVACIÓN EN FRÍO OBSERVACIÓN EN CALIENTE
AGUA (H2O) insoluble soluble
ETANOL soluble no se realizóHEXANO insoluble muy poco soluble

Debido a lo expuesto en la tabla precedente, se concluye optar por el agua (H2O) como solvente para la experiencia dado su gran valor de solubilidad en ebullición y su complementaria insolubilidad a temperatura ambiente.
En cuanto a la observación del Etanol en caliente (ebullición), no se realizó la experiencia dado que la observación en frío fue suficiente paraque este solvente no contara con los requerimientos necesarios para esta práctica.
Por último, en cuanto al Hexano, si bien el mismo cumple en cierta medida los requerimientos, se observó que la escasa solubilidad que poseía en caliente, podría determinar un dato erróneo o dubitativo.


2. Calentar la sustancia en el balón:
Se lleva a ebullición la sustancia en cuestión, tomando en cuenta eltiempo que tarda en disolver, y, una vez que se encuentra completamente diluida, se mide el tiempo que la sustancia tarda en volverse turbia. De este modo, se determina el tiempo disponible para poder realizar el filtrado en caliente. Posteriormente se vuelve a calentar, agregando al balón unos 2-3ml de solvente para recuperar lo perdido tras la primera ebullición.


3. Separación de lasimpurezas, filtración el caliente:
Se consideran impurezas aquellas que resultan ser insolubles en la solución en ebullición, y se las suele encontrar en un porcentaje no mayor al 5%.
La filtración debe realizarse en caliente para evitar la cristalización de la solución a purificar. Para ello, es clave utilizar un embudo caliente (dado que sino cristalizaría en el embudo).
El papel de filtro a...