purificacion de solidos por recristalizacion

PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS POR RECRISTALIZACIÓN



RESUMEN:

Se utiliza el método de recristalización como proceso de purificación basado en la solubilidad de los compuestos, para determinar el solvente más adecuado a usar se realizan determinadas pruebas, como resultado se obtiene que el agua destilada es el solvente mas apto. Luego se toma una muestra problema 32 la cual junto con aguadestilada contenidos en un balón de vidrio se exponen a un tubo reflujo el cual nos permite la realización de procesos químicos usando una temperatura bastante superior a la temperatura ambiente, se espera la ebullición de la mezcla una vez sucedido esto se adiciona el carbón activo para luego realizar la filtración de impurezas y por consiguiente realizar el proceso de cristalización, una vezobtenido el cristal la mezcla se filtra al vacio, obteniendo así nuevamente cristales los cuales se les medirá el punto de fusión.

PALABRAS CLAVE: Filtrar, Miscible, Punto de fusión, Recristalización, Solvente.

INTRODUCCIÓN:

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en elmayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización, “método utilizado para obtener un compuesto puro a partir de una mezcla de compuestos sólido basándose en la solubilidaddeferencial de los componentes de la mezcla.” [1]
El procedimiento consiste en la disolución del producto cristalino impuro en un disolvente adecuado a la temperatura de ebullición o en sus proximidades, filtrar la solución obtenida en caliente para eliminar las partículas insolubles como el polvo u otras impurezas, dejar enfriar la disolución lentamente hasta que la cristalización delproducto purificado sea lo más completa posible, separar los cristales obtenidos del líquido sobrenadante (aguas madres) por filtración, secado del sólido obtenido, comprobación de la pureza del sólido obtenido a través de sus constantes físicas (punto de fusión y datos espectroscópicos).
Las ventajas de esta técnica, es que puede emplearse en un amplio intervalo de escalas. No esinfrecuente recristalizar de 5 a 10 mg. de material con unas cuantas gotas de disolvente y obtener así una forma pura. Análogamente, materiales tales como el azúcar (sacarosa) pueden recristalizarse a escala de una tonelada antes de comercializar. También se puede recuperar el solvente y reciclarlo. Existe una evidente ventaja económica en este proceso. En la industria de los fármacos, larecristalización es la técnica más común para obtener los materiales ultra puros que se requieren para el uso clínico.

OBJETIVOS:

Purificar una muestra problema mediante el método de recristalización, identificarla mediante el punto de fusión y estimar la pureza.

DESARROLLO EXPERIMENTAL:

Se recibió la muestra problema 32, posteriormente se realizaron pruebas de solubilidad, seutilizaron 12 tubos de ensayo, los cuales se separaron en 4 grupos de 3 tubos, se agregó acetato de etilo, hexano, agua y etanol respectivamente a cada grupo, posteriormente, se agregó una punta de espátula de ácido benzoico, ácido 2 nitrobenzoico y acetanilida, a cada uno de los 3 tubos respectivamente, se disolvieron los solutos en frío y si este no se mezclaban, se le aplicaba calor y severificó si se disolvía completamente en caliente. Luego se maso la muestra 32 en la balanza analítica, se transfirió todo el contenido a un balón y luego se maso el frasco vacio. Posteriormente al balón se agregó agua destilada y 3 perlas, se ubicó el balón en el manto calefactor y sobre este el refrigerante de bolas, al cual se le conectaron dos mangueras, una de entrada de agua y otra de salida de...