Purificacion

PRÁCTICA N° 01
“PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS POR DESTILACIÓN”

I. OBJETIVOS

* Separar la mezcla de dos líquidos miscibles por destilación.
* Obtener un aceite esencial por destilación por arrastre de vapor.

II. PRINCIPIOS TEÓRICO

Los diferentes métodos diseñados para la separación física de una mezcla remarcan diferencias en una determinada propiedad, por ejemplo, punto deebullición, solubilidad, etc. que hace posible el aislamiento de una de las sustancias de la misma manera también se emplean métodos químicos para las separaciones y purificación.

A. DESTILACIÓN SIMPLE
Proceso de separación de sustancias líquidas miscibles y volátiles en sus componentes basándose en los diferentes puntos de ebullición que presentan los líquidos a través de los cambios deestado como por ejemplo la evaporación.

B. DESTILACIÓN SIMPLE
Se basa en la separación de los componentes de una mezcla líquida cuando tienen puntos de ebullición que difieren completamente entre sí, ejemplo una mezcla de alcohol y agua.

C. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR
Sirve para separar sustancias que son solubles en el agua y son ligeramente volátiles.

III. MATERIALES YREACTIVOS

* Termómetro
* Vaso precipitado
* Orégano
* Vino

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A.-CRISTALIZACIONY SEPARACION DE ACIDO BENZOICO:

* Pesar de 51 a 10 g de acido benzoico inpuro utilizando luna de reloj de peso conocido.
* En un vaso ppdo de 250 ml colocar 50 ml de agua destilada 1y disolver la muestra con ayuda de una varilla de vidrio , si lamuestra no se disuelve1 completamente , caliente suavemente.
* A continuación proceda a filtrar para separa las impurezas , recibiendo el filtrado en un matraz.
* Luego someter el liquido filtrado a un baño con agua freia hasta q apreza la nuva formación de cristales obtenidos en el papel filtro despo1sitarlos en la luna de reloj y llevarlos en una estufa para su secado.
* Pesar loscristales obtenidos y calcular el pocentaje de impurezas.

B,. SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGANICOS :
Coloque en un tubo de ensay1o 0.1 g de la muestra y agrega 1ml de disolvente a probar , agite y observe :
Disolvente | Hexano | acetona | etanol | Agua |
Solubilidad en frio | | | | |
Solubilidad en caliente | | | | |
Solubilidad formación de cristales | | | | |
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C.-DESTILACIÓN SIMPLE

* Medir en una probeta un volumen determinado de mezcla a destilar, colocar en el balón y proceda a armar el equipo de destilación simple utilizando un balón de 200 ml y un termómetro de 0° a 100° C.
* Someta a calentamiento usando un mechero o cocina eléctrica, colocando el balón sobre una malla metálica. Observe y registre la temperatura de ebullición enel momento en que caiga la primera gota de destilado en el vaso de precipitado o matraz.
* Finalmente enfriar el balón 1hasta temperatura ambiente , y medir el volumen destilado y asi como el residuo.




Agua
Agua
Agua
Agua
Erlenmeyer
Erlenmeyer
Matraz de destilación
Matraz de destilación
Refrigerante
Refrigerante
Termómetro
Termómetro

D.-SOLUBILIDADEN DISOLVENTES ACTIVOS:
* coloque en tres tubos 0.1g1 de la muestra a cada tubo y agrege 3ml del disolvente activo preparados con la concentracion indicada en la tabla de cada disolución , luego agite , observe y anote lo sucedido:

Disolvente | NaOH al 5% | HCL al 10% | H2SO4 concentrado |
Solubilidad en frio | | | |



V. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Usamos la destilación,como la operación que separa una mezcla de dos líquidos miscibles, o una disolución de sólido en líquido; consiste en el calentamiento a ebullición de la mezcla, y la posterior condensación de los vapores formados. El líquido que se obtiene en la condensación será más rico en el componente más volátil, que el líquido que permanece en el matraz.
Al destilar el vino observamos la aparición de dos...