Purificaciones

Laboratorio de Química Orgánica

Purificación de líquidos por destilación

Consideraciones teóricas
Destilación es el proceso de calentar un líquido hasta su PEb, condensar los vapores formados, retirar y recolectar dichos vapores como líquido destilado.
La destilación no es un proceso de equilibrio, ya que continuamente se retira masa del sistema. Sin embargo, se fundamenta en estados deequilibrio líquido-vapor, a la temperatura de ebullición, pues sólo se retira la fase vapor cuando se ha alcanzado dicho equilibrio. Podría pensarse entonces, en la destilación como una secuencia infinita de estados de equilibrio, que se suceden unos a otros debido a que cambia, continuamente, la composición del líquido original.
El proceso de destilación se aplica con dos utilidades principales:—Determinación del punto de ebullición.
—Purificación.
Tanto desde el punto de vista teórico como experimental pueden considerarse dos tipos de destilación: SIMPLE y FRACCIONADA.

Destilación de un sistema binario de líquidos totalmente miscibles.

Destilación simple de un sistema ideal.
a) Para un líquido, o una solución de un soluto (no volátil) en un líquido, se puede aplicar unadestilación simple, empleando un aparato como el descripto en el Gráfico 5.
Al comenzar el calentamiento, aumentará la presión de vapor del líquido a destilar, hasta que alcance a la presión atmosférica y entre en ebullición.
Entonces, comenzará a efluir suficiente vapor caliente como para lograr un nuevo equilibrio líquido-vapor a la altura del bulbo del termómetro, y, entonces, se podrá leer dichatemperatura de ebullición, simultáneamente con la recolección del destilado.
b) Una destilación simple no resultará satisfactoria para separar una mezcla de líquidos miscibles. Cuando una mezcla de dos líquidos entra en ebullición, el vapor será más rico en el componente más volátil (es decir, el de menor punto de ebullición). Así, el primer destilado, también estará enriquecido en el componentede menor punto de ebullición. Pero un enriquecimiento no es una separación. En todo caso, el componente de mayor punto de ebullición es el que se obtendrá puro hacia el final de la destilación.
c) El proceso de la destilación simple puede verse claramente utilizando el Gráfico 1. Dicho gráfico representa una solución ideal de A y B, líquidos miscibles, cuyas curvas de temperatura de ebulliciónversus composición porcentual molar para las fases líquidas y vapor han sido calculadas.
Análisis de situaciones deducibles del Gráfico 1:
i) Si partimos de una solución inicial de composición R (28% de A, 72% de B), ésta entrará en ebullición a la temperatura TE. Como vemos, para cualquier composición inicial la temperatura de ebullición será menor que el PEb de B puro.
El vapor que se encuentrapróximo a condensar (y que está en equilibrio con el líquido del balón), tendrá la temperatura TE y por lo tanto, la composición de ese vapor estará dada por la intersección del valor de TE con la curva del vapor (punto S).
Sobre el eje de abscisas se lee el valor V de composición de dicha fase vapor.
Por lo tanto, la primera gota de destilado (Punto V) nunca será A puro, y la temperatura a laque se obtiene (TE) será siempre mayor que el PEb de A puro.
íi) Una vez retiradas las primeras gotas de destilado, la composición de la solución que está en ebullición en el balón ya no es R. Ya que se retira masa, la solución tendrá una nueva composición dada, por ejemplo, el punto W. Analizando el Gráfico 1 como en el ítem i) tendremos una temperatura de ebullición TE´ para la composición W. Xes el punto de la curva de vapor en equilibrio con W en ebullición, y la consiguiente composición de la gota condensada, estará dada por el punto Z.
Como se ve, a lo largo de una destilación la composición del líquido que ebulle, se desplaza por la curva inferior (desde M hasta N) y si continuara la destilación, podría llegar un momento en que desapareciera el componente A, y se llegara a...