Purificación Y Separación De Sólidos

Laboratorio N°3
Purificación y Separación de Sólidos
Profesores María Angélica del Valle, Yo-Ying Chen

Hery Chung,
Camila Figueroa,
Paulette Trittini.

20/04/2012


Resumen
En ésta práctica se llevó a cabo la purificación de acetanilida impura por recristalización. Con los cristales obtenidos se compararon los intervalos de puntos de fusión y se verificó la eficacia de lapurificación. Por otro lado, se montó un equipode sublimación para purificar una muestra de yodo impuro. Se observò el paso del yodo en estado sólido directamente al estado gaseoso y su posterior cristalización sin pasar por el estado líquido, obtenièndose cristales de yodo puro.

1. Objetivos Generales
Conocer y aplicar:
· El concepto de solubilidad
· Los conceptos y las técnicasde recristalización y de sublimación
· Distintos tipos de filtración
· El método de determinación del punto de fusión
Objetivos específicos
· Purificar acetanilida por recristalización utilizando la diferencia en solubilidad
· Formar cristales de acetanilida pura
· Verificar la eficacia de la purificación a través de la comparación en los rangos defusión
· Observar los fenómenos de sublimación y sublimación inversa del yodo
· Separar por evaporación
Introducción
Los siguientes conceptos aplican para el informe que se desarrolla a continuación:

-Recristalización: técnica de separación y purificación de sustancias sólidas que se basa en la diferencia de solubilidad. Ya que para la mayoría de los sólidos la solubilidadaumenta con la temperatura, se disuelve una sustancia a temperatura elevada y al enfriar, por disminución de solubilidad, se obtienen cristales sólidos de un soluto particular.
Para llevar a cabo una recristalización efectiva se deben cumplir ciertas condiciones.
- disolvente no debe tener un punto de ebullición muy alto (no se evapore durante el proceso) ni muy bajo. (Fácil evaporación de loscristales)
-No debe ser inflamable
-No debe reaccionar con el soluto o con las impurezas
-Soluto deseado debe ser muy soluble en caliente e insoluble en frío mientras que las impurezas lo contrario.
-soluto e impurezas no deben reaccionar.
-Sublimación:
proceso en el cual un sólido pasa directamente a estado gaseoso sin antes pasar por el estado líquido. El proceso inverso es la sublimacióninversa o regresiva.
-rendimiento: es la cantidad de producto obtenido en una reacción, se expresa como porcentaje que describe la proporción entre el rendimiento real obtenido y el rendimiento teórico
-rangos de fusión: el punto de fusión se expresa como un intervalo, la temperatura en la que se observa la primera gota de líquido es el mínimo y la temperatura a la cual la muestra se conviertecompletamente en líquido es el máximo del rango de fusión.
-purificación: remover impurezas de un producto principal las cuales constituyen no más del 10% de la sustancia.
-separación: se habla de separar una mezcla cuando los componentes se encuentran en cantidades similares. Las impurezas constituyen más del 10% en la mezcla.
-solubilidad: cantidad de soluto que se disuelve en una determinadacantidad de solvente a temperatura determinada.


Propiedades del Yodo (I2)
· Color: negro-violeta, brillo metálico
· Olor: Olor acre.
· Solubilidad: Solubilidad ligera en agua (0.03 g/100g agua a 20ºC).
· Punto de ebullición: 457,4 K (184°C)
· Punto de fusión: 355,95 K (114°C)
· Densidad (g/ml): 4.94
· Presión de vapor, kPa a25°C: 0.04

Hipótesis
· El intervalo de fusión de los acetanilida disminuirá tras la recristalización.
· De la sublimación de yodo impuro se obtendrá un sólido brillante negro-violáceo. (yodo puro)

2. Parte Experimental
Precauciones:
- el material caliente debe manipularse con las pinzas
-el yodo es irritante y nocivo por inhalación y contacto con la piel

3. Resultados...