Química Analitica

QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

FUNDAMENTO DEL ANALISIS VOLUMETRICO (TITRIMETRICO)

En el análisis volumétrico la cantidad de sustancia que se busca se determina en forma indirecta midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza o con otra sustancia químicamente equivalente. El proceso de adición de unvolumen medido de la disolución de concentración conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoración. La disolución de concentración conocida es una disolución patrón, que puede prepararse de forma directa o por normalización mediante reacción con un patrón primario. El punto final de la valoración, se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistemareaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio debería presentarse idealmente en el momento en que se haya añadido una cantidad de reactivo equivalente al de la sustancia buscada, es decir, en el punto estequiométrico de la reacción.

REQUISITOS FUNDAMENTALES
Para que un proceso sea susceptible de ser aplicado en un método volumétrico debe cumplir con un cierto número de exigencias.
1.-La reacción entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla.
2.- La reacción debe ser estequiométrica
3.- La reacción debe ser rápida, con objeto de que la valoración debe realizarse en poco tiempo.
4.- La reacción debe ser completa en el momento en que se han añadido cantidades equivalente (estequiométricas), de las sustancias reaccionantes, lo cual permite que puedanrealizarse cálculos.
5.- Debe disponerse de una disolución patrón como reactivo valorante.
6.- Debe existir un indicador que señale el punto final de la valoración
7.- Debe utilizarse aparatos de medida exactos (buretas, pipetas, balanzas, etc.).

DISOLUCIÓN PATRON
Cualquier disolución cuya concentración sea exactamente conocida es una disolución patrón. Puede prepararse estas disoluciones por dosmétodos distintos.
1.- Método Directo: Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de composición definida y conocida, y se lleva la disolución a un volumen conocido en el matraz volumétrico; la concentración se calcula a partir del peso y volumen conocidos. Para que pueda aplicarse éste método el soluto debe ser una sustancia patrón primaria.
2.- Método indirecto: Se preparansoluciones y luego se normalizan. La concentración exacta se determina a partir del volumen de disolución gastado del patrón primario y del peso equivalente que corresponde a la reacción de valoración.

PATRONES PRIMARIOS
Para que una sustancia pueda considerarse como patrón primario debe cumplir ciertas condiciones:
1.- Debe tener una pureza absoluta (100%) o conocida en componente activo.
2.-Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser inertes respecto a las sustancias que se ponen en juego en la reacción. Por ejemplo: carbonato de sodio con 98,25% como carbonato y 1,75% en NaCl, el cual es muy adecuado para la normalización de un ácido, que reacciona exclusivamente con el carbonato.
3.- Las sustancias interferentes que acompañan como impurezas a unpatrón primario deben ser susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos de sensibilidad conocida.
4.-Las sustancias patrón primario debe ser estable a las temperaturas necesarias para desecarse en la estufa.
5.- El patrón primario debe permanecer inalterable al aire durante la pesada, es decir no debe ser higroscópico, ni reaccionar con el oxígeno no el CO2 a la temperatura ambiente.6.- Debe reaccionar con la disolución que se normaliza cumpliendo con todos los requisitos expuestos en los métodos volumétricos. Todo esto se puede resumir indicando que la reacción debe ser “cuantitativa”, lo cual quiere decir que la reacción es sencilla, rápida, completa y estequiométrica.
7.- Es deseable que el patrón tenga un peso equivalente elevado, con objeto de que los errores...