Quimica Analitica

Química Analítica Aplicada
4to Ing. Química
Informe de laboratorio – Métodos gravimétricos: Titulación por precipitación


Síntesis teórica:

Durante las titulaciones, es muy común la formación de sales. Estas tienen la particularidad de ser solubles en medio acuoso, dado su carácter iónico, sin embargo, algunas de ellas, poseen una solubilidad tan baja, que una concentración muypequeña, ya satura la solución, provocando la aparición de precipitado de cristales de dicha sal.
En las titulaciones gravimétricas, se utiliza esta característica, para la determinación de un punto final en la titulación, con un error muy bajo. Cabe destacar que no todas las sales que poseen un valor de concentración de saturación bajo, son útiles en estos métodos, ya que puede llegar a haberinterferencias por precipitación de otra sal de coloración o apariencia similar antes que la precipitación de la sal que determina el punto final, danto un valor errado de volumen de titulación.


Práctica: Bases, objetivos y materiales

Una de las titulaciones gravimétricas más importantes son las basadas en la precipitación de sales de plata (y por ello, llamadas argentiométricas). En esta prácticase estandarizará una solución de Nitrato de plata (AgNO3) , el cual es un patrón primario, por distintos métodos analíticos, como el de Mohr, Fahans y Volhard, a través de la titulación de una muestra de solución estándar de cloruro de sodio, que generan un precipitado de Cloruro de plata (AgCl(s)) el cual tiene un color blanco, y luego, para la determinación del punto final, la precipitación deuna sal coloreada de plata, la cual se genera con la presencia de otro anión.
Una vez valorada, se procederá a la utilización de la solución de plata, para la determinación de cloruros en aguas de distintas procedencias (aguas del río salado, agua de red) y en soluciones (clorhídrico concentrado; solución fisiológica comercial)

Materiales
Equipo de titulación (soporte universal, pinza paraburetas, bureta, vasos de precipitados, erlermeyer)
Pipetas y propipetas de diversos volúmenes
Vidrios reloj, espátulas y balanza analítica
Matraz de 2L, 1L y 250mL
Soluciones:
AgNO3 0,1 N
NaCl 0,1 N
KCrO4 5% m/v
KSCN 0,1N






Preparación de las soluciones:

Solución de AgNO3 0,1N
masa pesada
39,9999
g
volumen de dilución
2
L
normalidad aproximada
0,1
N


Solución deNaCl 0,1N:
Dado que durante la estandarización el volumen de solución de cloruro de sodio preparado no fue suficiente, se procedió a preparar una segunda solución. Las masas utilizadas y concentraciones se detallan a continuación

Solución 1 de NaCl 0,1N
Solución 2 de NaCl 0,1 N
Masa
0,5857
g
Masa
0,5877
g
volumen de dilución
0,1
l
volumen de dilución
0,1
L
Equivalente gramo
58,5g/eq
Equivalente gramo
58,5
g/eq
Normalidad adoptada
0,10012
N
Normalidad adoptada
0,10046
N


Solución de KCrO4 5% m/v

masa
5,292
g
volumen
100
ml
concentración
5
%


Solución de KSCN 0,1N
masa
9,706
g
volumen de dilusión
1
L
equivalente gramo
58
g/eq
Normalidad adoptada
0,1673
N











Estandarización:

Pese a ser un patrón primario, todasolución de nitrato de plata debe estandarizarse, dado que al hacerlas, se producen errores en la medición de masa además agregado al hecho de que tienden a degradarse por acción de la luz. Por este motivo, al realizarla, se guarda en un frasco color caramelo debidamente rotulado y se utilizaran una solución de cloruro de sodio (patrón primario), para su estandarización siguiendo los siguientesmétodos:

Método de Mohr:
Se utiliza una solución de cromato de potasio como indicador visual para la determinación del punto final
El ión cromato reacciona con la plata formando un precipitado rojizo (cromato de plata) el cual es levemente más soluble que el cloruro de plata (precipitado blanco) generado a partir de un volumen determinado de solución de cloruro de sodio.
Dado que el...