quimica analitica

Introducción
El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la determinación de las especies químicas en una muestra. La dificultad que se puede presentar en un análisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra, de la diversidad y del número de iones presentes.
Este informe dará a conocer en forma detallada los procedimientos analíticos y técnicas de unanálisis químico cualitativo que permite a separación e identificación de os cationes de una muestra de Mg+2, Ca+2, Fe (+2/+3), Mn+2, Zn+2, Cu+2 previamente calcinada.
Análisis cualitativo de cationes micronutrientes
Objetivo:
Preparación previa de la muestra a tratar destruyendo la parte orgánica de la mezcla mediante el proceso de calcinación por vía seca.
Parte experimental.
Pesamos enbalanza analítica la mezcla a tratar que fue llevada previamente a mufla en un crisol y le agregamos HNO3 concentrado lo cual genero el desprendimiento de un vapor.
De manera simultánea preparamos agua regia (HCl + HNO3), calentamos y agregamos H2SO4 hasta que vimos un color amarillo y lo diluimos con agua destilada.
Lo reservamos en un tubo de ensayo rotulado.
Marcha sistemática de cationes en unamuestra liquida
Objetivo:
Indicar e identificar la presencia de diferentes cationes en una solución problema
Grupo 1: (Ag+, Pb+2,Hg2+2). Rvo gral: HCl 3F
No se realizó por que en la muestra problema no se encontraban presentes iones de este grupo.
Grupo 2: (Pb+2, Cu+2, Bi+3, Cd+2, Hg+2). Rvo gral: SH2 en medio HCl 0.6 – 0.3 F.
En la muestra había presentes iones de Cu+2
Se toma la muestraproblema y se neutraliza a la misma con gotas de NH3 7M y HCl 6M. De esa misma solución tomamos una parte y la calentamos a baño maría junto con gotas de Tioacetamida bajo campana.
Pudimos observar precipitados, pero para asegurarnos la completa precipitación de los sulfuros agregamos el mismo volumen de agua caliente para lograr una acidez de 0.3 M y gotas de Tioacetamida.
Cu+2 + S-2 ↔ CuS ↓PRECIPITADO NEGRO.
Luego centrifugamos separando el precipitado de la solución con el resto de los cationes, lo lavamos con una solución acida de H2O + H2S.
Debido a que conocemos los cationes de la muestra, sabemos que no hay iones formadores de tiosales, por lo que procedimos a la identificación del cobre.
Identificación del cobre.
Se toma la solución sulfúrica, la alcalinizamos con NH3 yacidificamos con AcH, agregamos K4Fe(CN)6 y vimos una coloración azul.
En la correcta identificación del cobre se debería haber observado un color caoba o rojo. Uno de los motivos por el que no nos dio el resultado esperado puede deberse a una gran cantidad de hierro que enmascara el color indicador de cobre.
Grupo 3: (Fe+3, Co+2, Mn+2, Zn+2, Ni+2, Cr+3, Al+3). Rvo general: S (NH4)2, en medioamoniacal y en presencia de sales de amonio.
En nuestra muestra hay iones Fe+3, Co+2, Mn+2,Zn+2
Trabajamos sobre la solución que proviene de la primera centrifugación a la cual le agregamos unas gotas de HCl y unas gotas de NH3 para alcalinizarla. La llevamos a ebullición y agregamos gotas de Tioacetamida agitando hasta ver un precipitado al cual centrifugamos y lavamos con agua amoniacal, NH4Cl ytioacetamida en caliente.
Al precipitado lo disolvimos con HNO3 y H2SO4 a baño maría hasta la aparición de humos densos de SO3. Observamos la presencia de un precipitado que podría haber sido MnO2, por lo que se agregó H2O2 y lo calentamos. La solución límpida la separamos en 2 tubos de ensayo y procedimos a la identificación.
2Fe+3 + 3S-2 ↔ Fe2S3 ↓ Precipitado negro
Co+2 +S-2 ↔ CoS ↓ Precipitado negro
Mn+2 + S-2 ↔ MnS ↓ Precipitado Rosa
Zn+2 + S-2 ↔ ZnS ↓ Precipitado Blanco
Primera porción:
Identificación de Fe+3, Co+2, Mn+2
HIERRO:
A unas gotas de la solución sulfúrica le agregamos igual volumen de agua y una gota de HCl, luego pusimos acetato de etilo y SCNNH4. Observamos un color rojo en la...