quimica orgnica

UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE
FACULTAD TECNOLOGICA
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA DE LOS ALIMENTOS






Determinacion de punto de fusion de solidos y selección de solvente para purificacion de solidos por recristalizacion














Introducción
En el presente practico se determino el punto de fusión de solidos y selección de solvente para purificarsólidos por recristalizacion.
¿Qué es el punto de fusión?
Se define como punto de fusión de una sustancia solida la temperatura a la cual sus estados solido y liquido coexistan en equilibrio a la presión atmosférica, es decir, para determinar un punto de fusión se requirara fundir parcialmente la sustancia y medir la temperatura registrada por un termómetro sumergido en la mezcla solido-liquido enequilibrio. No obstante, rara vez se procede de esta manera, ya sea porque se carece de material suficiente, o por temor a dañar la sustancia por calentamiento.
Por lo cual se coloca una pequeña muestra en un tubo capilar, la cual se une a un termómetro a la altura del bulbo y ambos se insertan en un medio de calentamiento apropiado.
Purificación de sólidos por recristalizacion
Se basa en elhecho que para la mayoría de los solidos la solubilidad aumenta con la temperatura, es decir, son mas solubles en un disolvente caliente que en uno frio. Además las moléculas orgánicas que son los componentes del sistema cristalino de un solido orgánico, la orientación de ellas para formar la red cristalina es un proceso extraordinariamente selectivo y delicado, por lo que solo logran formar buenoscristales las sustancias puras. De ahí que para que este proceso sea lo mas efectivo posible, es critico el paso de selección del mejor solvente de recristalización.
Un disolvente apropiado para recristalizacion
A temperatura elevada debe disolver gran cantidad del compuesto solido a purificar (elevada solubilidad en el punto de ebullición)
A baja temperatura, debe disolver la mínima cantidadde soluto a purificar (baja solubilidad), pero la máxima cantidad de impurezas
No reacciona con el solido a purificar
Ser lo suficientemente volátil para que sea fácil de separar de los cristales por evaporación
No ser toxico ni inflamable
Ser de bajo costo

Resumen:
En el presente practico lo que se hizo fue determinar el punto de fusión del acido benzoico, acido succínico y cafeína,para lo cual se utilizaron los materiales y métodos que se desarrollaran a continuación para luego realizar una curva de calibración.
Luego para determinar el mejor solvente lo que se hizo fue poner en cuatro tubos de ensayo distintos compuestos (hexano, agua destilada, diclorometano, etanol) para luego verificar su solubilidad a temperatura ambiente y en ebullición

Objetivos
Objetivo general:Caracterizar sustancias solidas en base a medición de su punto de fusión
Objetivos específicos:
Representar mediante un SAG la mejor estrategia experimental para medir puntos de fusión de sólidos incluyendo la calibración del termómetro a utilizar
Obtener la curva de calibración de un termómetro en base a medición del punto de fusión de sustancias orgánicas puras tomadas como estándares,utilizando un aparato de medición de puntos de fusión
Utilizar el aparato de medición y la curva de calibración del termómetro para determinar la temperatura de fusión de solidos problemas.

Parte experimental
Materiales y métodos
Materiales:
Estándares para calibración del termómetro, difenilamina, acido benzoico, acido succínico
Cafeína del experimento anterior
Tabla de constantesfísicas de sustancias orgánicas
Papel de grafico, papel filtro
Solventes posibles para recristalizar los solidos problemas a saber, etanol, acetona, tetracloruro de carbono, cloroformo, diclorometano, éter de petróleo, hexano, agua.
Equipo:
Vidrio de reloj, espátula, capilares para muestra , termómetro sin calibrar, aparato para determinar punto de fusión, tubos de ensayo, varilla de vidrio,...