Quimica
Páginas: 21 (5134 palabras)
Publicado: 1 de agosto de 2012
Preparación de la muestra
• Alimentos líquidos (leche, bebidas analcohólicas, etc.). Antes de tomar porciones para el análisis, llevar la muestra a aproximadamente 20°C y mezclar por trasvase a otro recipiente limpio, repitiendo la operación hasta asegurar una muestra homogénea.
• Alimentos sólidos con alto porcentaje de agua (pastas frescas, dulces, etc.). Estos alimentos pierdenagua muy fácilmente, de modo que el recipiente debe permanecer bien tapado para evitar alteraciones en su composición. Las pesadas se realizarán lo más rápido posible.
• Alimentos sólidos con bajo porcentaje de agua (harinas, galletitas, leche en polvo, etc.). Antes de tomar la muestra para el análisis, invertir y girar alternativamente el recipiente para asegurar una mezcla homogénea. Evitartemperaturas y humedades extremas cuando se abre el frasco. Mantenerlo herméticamente cerrado en todo momento.
DETERMINACIONES GENERALES
Determinación de densidad
Determinación picnométrica de la densidad relativa
Densidad relativa d 20/20: relación entre la masa de un volumen determinado del líquido a investigar a 20°C y la masa del mismo volumen de agua pura a 20°C.Aplicación: bebidas, zumos de fruta, vino, cerveza, bebidas alcohólicas.
Preparación de la muestra:
Los zumos turbios deben agitarse enérgicamente, de forma que el sedimento existente se reparta de manera uniforme.
En el caso de bebidas carbonatadas, por ejemplo, cerveza, se añaden 300-500 ml de muestra a un matraz de fondo plano de 1000 ml que se cierrra y agita duranteel tiempo necesario para eliminar la sobrepresión, lo que se realiza abriéndolo de vez en cuando. A continuación, la muestra se pasa por un filtro de pliegues.
Determinación:
Masa del picnómetro vacío: El picnómetro limpiado con ácido cromosulfúrico se lava varias veces con agua destilada y se seca cuidadosamente a temperatura ambiente. Después de poner el tapón se deja reposardurante 15 min en la caja de la balanza y después se pesa con cuatro cifras decimales. Hay que realizar la media de tres determinaciones.
Masa del picnómetro lleno de agua: Se llena el mismo picnómetro un poco por encima del enrase con agua destilada recién hervida, se tapa y se deja durante 30 min en un baño de agua a 20,00 ( 0,05°C. Con ayuda de un capilar se enrasa exactamente, es decir,se hace coincidir el borde inferior del meñisco o superficie curvada del líquido con el enrase. A continuación, la parte vacía del picnómetro se seca con papel de filtro, se coloca el tapón y después de sacarlo del baño de agua se seca bien con un paño suave que no deje pelusas, se coloca en la caja de la balanza durante 30 min y se pesa con una precisión de cuatro cifras decimales. Deberealizarse la media de tres determinaciones.
Masa del picnómetro lleno de la muestra problema: El picnómetro lleno de agua se vacía y se lava cuidadosamente varias veces con pequeñas fracciones de la muestra problema (de 5 a 10 ml). Después de llenarlo con la sustancia problema ligeramente por encima del enrase, se sigue lo indicado en b).
Cálculos:
La densidad relativa d 20/20 de lamuestra se calcula como sigue:
m3 – m1
d 20/20 =
m2 – m1
siendo m1 masa en g del picnómetro vacío
m2 masa en g del picnómetro lleno de agua a 20°C
m3 masa en g del picnómetro lleno de la muestra problema a 20°C
El factor 1/m2 – m1 es el mismo para todas las determinaciones si se utiliza el mismo picnómetro y sólo es necesariocomprobarlo ocasionalmente.
Determinación de Humedad
• Métodos Químicos
a) Método de Smith y Bryanti
Aplicaciones: Para determinar pequeñas cantidades en grasas, productos deshidratados, lecitinas comerciales.
Fundamento: El cloruro de acetilo en medio piridina produce dos moles de ácido (acético y ClH) titulable al reaccionar con agua (1) y uno solo cuando reacciona con etanol (2)....
• Alimentos líquidos (leche, bebidas analcohólicas, etc.). Antes de tomar porciones para el análisis, llevar la muestra a aproximadamente 20°C y mezclar por trasvase a otro recipiente limpio, repitiendo la operación hasta asegurar una muestra homogénea.
• Alimentos sólidos con alto porcentaje de agua (pastas frescas, dulces, etc.). Estos alimentos pierdenagua muy fácilmente, de modo que el recipiente debe permanecer bien tapado para evitar alteraciones en su composición. Las pesadas se realizarán lo más rápido posible.
• Alimentos sólidos con bajo porcentaje de agua (harinas, galletitas, leche en polvo, etc.). Antes de tomar la muestra para el análisis, invertir y girar alternativamente el recipiente para asegurar una mezcla homogénea. Evitartemperaturas y humedades extremas cuando se abre el frasco. Mantenerlo herméticamente cerrado en todo momento.
DETERMINACIONES GENERALES
Determinación de densidad
Determinación picnométrica de la densidad relativa
Densidad relativa d 20/20: relación entre la masa de un volumen determinado del líquido a investigar a 20°C y la masa del mismo volumen de agua pura a 20°C.Aplicación: bebidas, zumos de fruta, vino, cerveza, bebidas alcohólicas.
Preparación de la muestra:
Los zumos turbios deben agitarse enérgicamente, de forma que el sedimento existente se reparta de manera uniforme.
En el caso de bebidas carbonatadas, por ejemplo, cerveza, se añaden 300-500 ml de muestra a un matraz de fondo plano de 1000 ml que se cierrra y agita duranteel tiempo necesario para eliminar la sobrepresión, lo que se realiza abriéndolo de vez en cuando. A continuación, la muestra se pasa por un filtro de pliegues.
Determinación:
Masa del picnómetro vacío: El picnómetro limpiado con ácido cromosulfúrico se lava varias veces con agua destilada y se seca cuidadosamente a temperatura ambiente. Después de poner el tapón se deja reposardurante 15 min en la caja de la balanza y después se pesa con cuatro cifras decimales. Hay que realizar la media de tres determinaciones.
Masa del picnómetro lleno de agua: Se llena el mismo picnómetro un poco por encima del enrase con agua destilada recién hervida, se tapa y se deja durante 30 min en un baño de agua a 20,00 ( 0,05°C. Con ayuda de un capilar se enrasa exactamente, es decir,se hace coincidir el borde inferior del meñisco o superficie curvada del líquido con el enrase. A continuación, la parte vacía del picnómetro se seca con papel de filtro, se coloca el tapón y después de sacarlo del baño de agua se seca bien con un paño suave que no deje pelusas, se coloca en la caja de la balanza durante 30 min y se pesa con una precisión de cuatro cifras decimales. Deberealizarse la media de tres determinaciones.
Masa del picnómetro lleno de la muestra problema: El picnómetro lleno de agua se vacía y se lava cuidadosamente varias veces con pequeñas fracciones de la muestra problema (de 5 a 10 ml). Después de llenarlo con la sustancia problema ligeramente por encima del enrase, se sigue lo indicado en b).
Cálculos:
La densidad relativa d 20/20 de lamuestra se calcula como sigue:
m3 – m1
d 20/20 =
m2 – m1
siendo m1 masa en g del picnómetro vacío
m2 masa en g del picnómetro lleno de agua a 20°C
m3 masa en g del picnómetro lleno de la muestra problema a 20°C
El factor 1/m2 – m1 es el mismo para todas las determinaciones si se utiliza el mismo picnómetro y sólo es necesariocomprobarlo ocasionalmente.
Determinación de Humedad
• Métodos Químicos
a) Método de Smith y Bryanti
Aplicaciones: Para determinar pequeñas cantidades en grasas, productos deshidratados, lecitinas comerciales.
Fundamento: El cloruro de acetilo en medio piridina produce dos moles de ácido (acético y ClH) titulable al reaccionar con agua (1) y uno solo cuando reacciona con etanol (2)....
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