Quimica

ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGANICO

1) OBJETIVOS

Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico.
Identificar, a través de reacciones específicas, los elementos más comunes que constituyen a los compuestos orgánicos.
Adiestrarse en el manejo de pequeñas cantidades de sustancias que requiere este tipo de trabajo analítico.2) MATERIAL
Agitador de vidrio
Vidrio de reloj
Pipeta de 5 ml *
Frascos “viales” 3
Vaso de Precipitado de 250 ml * 2
Espátula 1
Vaso de Precipitado de 100 ml * 1
Pinzas para tubo de ensayo 1
Tubos de ensayo de 16 x 150 mm. 9
Pinzas de tres dedos con nuez 1
Tubo de desprendimiento 1
Mechero con manguera 1
Embudo de vidrio 1
Gradilla 1

3) SUSTANCIAS

Sodio Metálico
Nitratode Plata
Acido Sulfúrico concentrado
Tetracloruro e Carbono
Etanol
Hidróxido de Bario
Acido Clorhídrico concentrando
Acido Acético
Dióxido de Plomo
Muestra problema que contenga C; H; N; O; S; Cl; Br; I sulfuro de sodio con nitrato de amonio
Acetato de Plomo

Nitroprusiato de sodio

Hipoclorito de Sodio, solución comercial











4) INTRODUCCIÓN.

a) Los elementosmás comunes que se encuentran en los compuestos Orgánicos son C, H, O, N, S, y X (halógenos).
b) La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidación característicos.
c) La identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, se basa en la conversión de ellos a sales solublesen agua y así poder reaccionar con reactivos específicos.
d) Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico.

5) PROCEDIMIENTO

IDENTIFICACIÓN DE CARBONO E HIDRÓGENO POR OXIDACIÓN.
En un tubo de ensayo limpio y seco provisto de tapón con tubo de desprendimiento, coloque una mezcla de 0.2 g de muestra problema y 0.4 gde óxido cúprico.
En otro tubo de ensayo coloque 5 ml aproximadamente de solución acuosa de hidróxido de bario.
Caliente entonces el primer tubo y reciba, en el segundo tubo, el gas que se desprenda, haciéndolo burbujear dentro de la solución de hidróxido de bario.
Si hay presencia de carbono, éste deberá desprenderse en forma de dióxido de carbono que al contacto con el hidróxido de barioformará un precipitado blanco de carbonato de bario. Si hay presencia de hidrógeno, éste formará pequeñas gotas de agua que se condensarán en la parte superior de las paredes del tubo de ensayo.

REACCIONES:

C + CuO CO2 (gas) CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O (pp. blanco insoluble)
Este precipitado se disuelve en medio ácido:

solubleBaCl2 + CO2 + H2OBaCO3 + 2 HCl
El hidrógeno forma gotitas de agua:4 H + CuO 2 H2O







IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO, AZUFRE Y HALÓGENOS.

Método de la fusión alcalina (Prueba de Lassaigne). En un tubo de ensayo limpio y seco, coloque 200 mg de sodio metálico en trozos pequeños
Con las pinzas lleve el tubo a la flama del mechero y caliéntelo moderadamente hasta que funda el sodio (se forma un glóbulo metálico). En ese momento y fuera de la flama,agregue 100 mg de la muestra problema sulfuro de sodio nitrato de amonio 0.5 gr de cada uno.
Caliente el tubo de manera uniforme para que todo el contenido se carbonice y manténgalo en la flama hasta que alcance el rojo vivo; continúe así durante 10 a 15 minutos. Retírelo entonces de la flama y déjelo enfriar.
Agregue luego 1 ml de etanol gota a gota y agitando con el fin de disolver el sodio queno reaccionó. Esta disolución origina desprendimiento de burbujas. Remueva el fondo del tubo con el agitador y si es necesario agregue más etanol, hasta 3 ml.
Al terminar el burbujeo agregue 10 ml, aproximadamente, de agua destilada y vuelva a calentar (ahora con el mechero Bunsen) a fin de solubilizar completamente las sales de sodio formadas.
Filtre, por filtración rápida, el contenido del...