Quimica

Química Analítica I
Etapa pre-analítica: Preparación de la muestra
Contenidos • PMQ • Factores que influyen sobre el PMQ • Etapas generales del PMQ • Características de las operaciones previas • Aspectos generales de las técnicas de separación
Extracción • En fase sólida
•Líquido-Líquido • Resinas de intercambio iónico

Precipitación
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Química Analítica: “Ciencia metrológica quedesarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en procesos de medida encaminados a obtener información de calidad”. (Valcárcel) Proceso de medida química: “Conjunto de operaciones que separa a la muestra sin tomar, sin medir, sin tratar de los resultados generados y expresados según los requerimientos del problema analítico planteado”
Muestra

PMQ
HerramientasResultados
Físicas Químicas Matemáticas
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Factores que influyen en el PMQ
Accesibilidad

Información requerida
Problema analítico Tipo de análisis: Cuantitativo, cualitativo, estructural, superficial, global

Muestra

Estabilidad Estado de agregación

Analito(s)

PMQ

Naturaleza Concentración

Herramientas disponibles
Titulación Sensores Instrumentos mas complejosMetodología de medida
Métodos: absolutos, estequimétricos y relativos
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Etapas generales de un PMQ

Muestra

PMQ
Operaciones previas Medición y transducción de la señal Adquisición y tratamiento de datos

Resultados
4

d jida ple m Co

Lentitud

Fuent ed errore e s

d ida il ab ri Va

Alta n participació humana

Dificu ltad d e contr ol

Fuen te riesg de os

Facilitar laviabilidad del proceso analítico

CARACTERÍSTICAS DE LAS OPERACIONES PREVIAS

Mejorar las posibilidades analíticas

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Características de las operaciones previas
• Variabilidad: * Diseño y optimización de cada problema * No hay soluciones comunes * Peligros en extrapolaciones obvias * Escasez de desarrollos comerciales • Complejidad: procesos multietapa en los que se emplean gran cantidadde herramientas • Alta participación humana: debido a su complejidad son difíciles de automatizar • Lentitud: 70-90% del PMQ • Fuente de errores: accidentales y sistemáticos (inadecuada toma de muestra, disolución incompleta, etc.) • Dificultad de control: no es tan simple como el que se ejerce en la etapa analítica. Evaluación global. • Fuente de riesgos: personales y ambientales

6Variabilidad de las operaciones previas
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Muestras

Matriz

Gaseosas
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Biológica
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Analitos

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Concentración

Bioquímicos

Trazas

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Subetapas de las operaciones previas
MUESTRA BRUTAHomogenización

Muestreo

Medida de masa/vol. Triturado Tamizado Destrucción Mat. Org. Reacciones A

Secado

Conservación

Disolución Disgregación Reacciones NA Introducción Instrumento

Técnicas separación

Medida de masa/vol.

INSTRUMENTO
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Muestreo. Toma de muestra

Objetivo: selección de una o varias porciones o alícuotas del material a ensayar, como primera parte de un procedimientoanalítico. Por lo tanto el método de muestreo y la preparación de la muestra están intimamente relacionados con el procedimiento analítico a realizar.
La estrategia se basa en el balance entre el número de muestras a analizar y los costos que esto implica, es decir: se debe compatibilizar el máximo nivel de exactitud y precisión deseadas, minimizando el número de muestras a tomar .
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Plan demuestreo
•Estrategia a seguir para garantizar que los resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado.
Debemos distinguir entre dos tipos: • Materiales que vienen en “cúmulos o montones" con contenidos sin subdivisiones o unidades. • Materiales que se encuentran en “lotes” que pueden ser especificados como unidades de muestreo.
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Muestreo
• Una muestra adecuada debe...