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DETERMINACION DE FIBRA
FUNDAMENTO
Este método se basa en la digestión ácida y alcalina de la muestra obteniéndose un
residuo de fibra cruda y sales que con calcinación posterior se determina la fibra cruda.
3. REACTIVOS Y MATERIALES
a) Solución acuosa de Acido sulfúrico 0.255 N disolver 1.25 g de H2SO4 en 100 ml de
agua. Verificar la concentración por titulación.
b) Solución acuosade Hidróxido de sodio 0.313 N disolver 1.25 g de NaOH en 100 ml
de agua. El agua debe estar libre o casi libre de Na2CO3. Verificar la concentración
por titulación.
c) Asbesto preparado. Extender una capa delgada de asbesto de fibra mediana o larga,
lavar en una cápsula de porcelana, calentar durante 16 horas a 600°C, hervir durante
30 minutos con ácido sulfúrico al 1.25%, lavarcuidadosamente con H2O y hervir 30
minutos con Hidróxido de sodio al 1.25%, filtrar, lavar una vez con agua, secar y
calcinar durante 2 horas a 600°C.
d) Crisoles de porcelana.
RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOSe) Desecador
f) Embudo Buckner con matraz tipo Kitasato, para filtrar por succión.
g) Papel satinado para fibra cruda o lino de 40 hilos por 2.5 cm.
h) Papel filtrode cenizas conocidas.
4. APARATOS
Aparato de digestión para fibra cruda con placas calientes y de reflujo constante para
vasos de precipitado de 600 ml. La placa caliente debe calentar de tal modo que 200 ml
de agua a 25°C alcancen su ebullición con agitación en 15 minutos.
5. PROCEDIMIENTO
(a) A 2.0 g de muestra se le extrae la grasa, la que si es menor del 1% la extracción
puede seromitida.
(b) Transferir a un vaso de 600 ml, evitar la contaminación con la fibra de papel.
(c) Agregar 1 g de asbesto preparado y 200 ml de ácido sulfúrico al 1.25% hirviendo.
(d) Colocar el vaso en el aparato sobre la placa caliente preajustada para que hierva
exactamente 30 minutos. Girar el vaso periódicamente para evitar que los sólidos se
adhieran a las paredes.
(e) Quitar el vaso yfiltrar a través de papel o tela de lino.
(f) Enjuagar el vaso con 50-70 ml de agua hirviendo y verterla sobre el papel satinado
o el lino.
(g) Lavar el residuo tantas veces como sea necesario, hasta que las aguas de lavado
tengan un pH igual al del agua destilada.
(h) Transferir el residuo al vaso con ayuda de 200 ml de NaOH al 1.25% hirviendo y
calentar a ebullición exactamente 30 minutos.(i) Quitar el vaso y filtrar en buckner con papel filtro de masa cocida y cenizas
conocidas.
(j) Lavar con agua hasta que las aguas de lavado tengan un pH igual al del agua
destilada. Transferir el residuo a un crisol a masa constante y secar a 130°C
durante 2 horas.
(k) Enfriar y determinar su masa.
(l) Calcinar a 600°C durante 30 minutos.
m) Enfriar y determinar su masa.
6. CÁLCULOS(Ps - Pp) - (Pc - Pcp)
Por ciento de fibra cruda = ¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾ x 100
M
En donde:
Ps = masa en gramos del residuo seco a 130°C.
Pp = masa en gramos de papel filtro.
Pcp = masa en gramos de las cenizas del papel.
M = masa de la muestra en gramos.
Pc = masa en gramos de las cenizas.
DETERMINACION DE CALCIO:
Equipo y materiales requeridos

Mufla eléctrica.

Baño maría con control detemperatura.

Parrilla eléctrica.

Crisol de porcelana

Pinzas para crisol

Vasos de precipitados de 250 ml (2)

Varilla de vidrio

Matraz volumétrico 100 ml

Probeta 100 ml

Pipeta volumétrica 10 ml

Pipeta Volumétrica 25 ml.

Pipeta de 2 ml (2)

Papel filtro libre de cenizas (Whatman No.40)

Embudo de plástico

Bureta

Soporte Universal

Pinza para buretaReactivos

Solución de ácido clorhídrico en agua 1:3.

Solución de hidróxido de amonio en agua 1:1.

Solución de hidróxido de amonio en agua 1:50.

Solución de oxalato de amonio al 4.2%

Acido nítrico concentrado.

Acido sulfúrico concentrado

Solución índicadora de rojo de metilo al 0.5% en etanol.

Solución valorada de permanganato de potasio (KMnO4) 0.05 N.

Procedimiento

1. Pese...