Química analítica
Procesos Industriales: análisis para control de calidad, y “control de productos
Análisis Medioambientales :. Amplio rango de problemas y
tipos de analitos
Agencias Reguladoras : medicamentos , alimentos, etc..
Química Sintética :Industrial e Investigación y desarrollo .
Métodos Analíticos
Métodos Químicos
•
Análisis Cualitativo
• Inorgánico
• Orgánico•
Análisis Cuantitativo
• Gravimétricos
• Volumétricos
Métodos Instrumentales
• Cualitativo
• Cuantitativo
• Espectroscopicos
• Electroquimicos
• Cromatograficos
Terminología Analítica
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•
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Heterogéneo
Homogéneo
muestra
Analito
Matriz
Alícuota
soluto
disolvente
# moles A
Molaridad => M = --------------------------# litros de disolución
# molesA
Molalidad => m = ----------------------------# kilos disolvente
# Equivalentes
Normalidad=> N= -------------------------------
# litros de disolución
Formalidad=>F =
# Peso Formula
-----------------------
#litros de disolución
masa de analito
mg
cppm = ------------------- X 106 = ---masa de muestra
Kg
masa de analito
µg
cppb = ------------------- X 109=-------masa de muestra
Kg
Regla de Oro
Mconc Vconc = Mdil Vdil
Composición Porcentual
wt de soluto
w - w% = -------------------- X 102
wt de solución
Vol. de soluto
v - v% = -------------------- X 102
Vol. de solución
wt de soluto
w - v% = --------------------- X 102
Vol. de solución
Unidades de Uso Frecuente
mega
kilo
centi
mili
micro
nano
pico
Mk
c
m
µ
n
p
106
103
10-2
10-3
10-6
10-9
10-12
Componentes o Analitos en la muestra
Macrocomponente o mayoritario >1%
Microcomponentes o Minoritario 1-0.1%
Trazas +, Excepto los que se pasivan o precipitan óxidos ácidos
HF. Minerales que contienen cationes muy ácidos y forman enlaces de puente de
hidrogeno con otros -ácidos ( silicatos, Nb Ta, Zr,W)
HClO4 :Aleacionesferrosas y aceros inoxidables, Sulfuros
HCl+ HNO3 ( Agua Regia) : Algunos Sulfuros, Au , Pt
H2SO4+ HNO3: muestras orgánicas
H2SO4+ HNO3+HClO4 :En bomba de Teflón casi todos los minerales y
compuestos organometálicos ( Peligro con perclórico)
(Consultar F.Buscarons, F.Capitan y L.F. Capitan”Analisis Inorganico cualitativo
sistemático” Editorial Reverté 1986)
Disgregaciones
Alcalinas• Simple : Na2CO3:( Silicatos, Fosfatos, Sulfatos,
Fluoruros,Haluros de Plata)
KOH,NaOH: óxidos de elementos
LiBO2: para casi todos los minerales excepto
• Oxidante: Na2CO3 +Na2O2:Organometálicos, sulfuros,
aleaciones y comp. Orgánicos
óxidos de estaño
• Reductora : KCN :
• Sulfurante: Na2CO3 + S : compuestos deelementos
formadores de tiosales
Ácida : K2S2O7, KHSO4: óxidos insolubles
Gaseosa: Cl2 , H2
Procedimiento disgregaciones
1parte de Muestra + 10 partes fundente
• XMe+ NaFund------> NaX+ MeFun
• NaX= Soluble H2O
• MeFun= Soluble ácidos
Crisoles:Platino,Níquel, Porcelana, Carbón, Teflón
Hornos: Eléctrico, Microondas
Preparación de muestras
• Precipitación selectiva• Enmascaramiento
• Oxidación reducción selectiva
• Extracción
• Cambio Iónico
Tema2
Errores
Errores en Química Analítica
• Imposible de eliminar errores.
• Son Fiables nuestros datos ?
• Los datos de calidad desconocida son inútiles!
• Deben realizarse replicado de las medidas
• Analizar con exactitud y precisión standares
• Estudio estadístico de los datos
Media
N
Definidacomo:
x =
∑ xi
i=1
N
Donde xi = Valor individual de x y N = número de replicados
Mediana
El valor medio que resulta cuando los datos son ordenados
De forma creciente o decreciente
.
Resultados de 6 determinaciones del
Fe(III) contenido en una solucion
conocida que contiene 20 ppm
El valor medio es 19.78 ppm - la mediana es 19.7 ppm
Diferencia entre...
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