Química

Informe de validación del método
analítico para la determinación del
ensayo (contenido) de Cloruros en
producto cárnico según AOAC método
volumétrico 935.47, en un rango entre
0.58 y 3.51 % NaCl.

Mol Labs Ltda. – Febrero de 2011
Calle 75 No. 85 - 36, Bogotá D. C

Tabla de Contenido

Contenido
1Resumen.................................................................................................................................. 3

2

Introducción.............................................................................................................................. 4
2.1

Descripción del procedimiento analítico a validar .............................................................. 4

3

Materiales, equipos, reactivos y procedimiento de validación................................................. 4

4

Verificación experimental del sistema analítico ........................................................................ 5
4.1
4.2

5

Veracidad .......................................................................................................................... 5
Repetibilidad..................................................................................................................... 6

Precisión intermedia ................................................................................................................. 6
5.1

Medida de la precisión intermedia ..................................................................................... 6

5.2

Grafico de control. Verificación y aceptación deresultados ............................................... 7

5.3

Competencia de analistas ................................................................................................. 8

6

Conclusiones............................................................................................................................ 8

7

Bibliografía............................................................................................................................... 9

8

Archivos ................................................................................................................................... 9

Productos y servicios para laboratorios
· Validación de métodos analíticos
· Ejercicios interlaboratorios

1

Resumen

2

Introducción

Esteinforme presenta la validación del método analítico para Cloruros en producto cárnico: ensayo
(contenido) según AOAC 935.47, realizado en Mol Labs Ltda. Al efecto, se utilizó el concepto de
validar con rectas, desarrollado por Mol Labs Ltda. (1), respetando las indicaciones de la AOAC. A
continuación se describe como se confirma, en el orden del índice y mediante experimentos, que
ellaboratorio es competente para la ejecución del análisis propuesto.

2.1 Descripción del procedimiento analítico a validar
De acuerdo con la AOAC, el ensayo (contenido) de cloruros en producto cárnico. El método
analítico 935.47 corresponde a una volumetría. Las condiciones fundamentales definidas son:

Método
Equipo
Titulante
Indicador

AOAC 935.47 para determinar cloruros en producto cárnicoBureta digital
Tiocianato de amonio 0,1 N
Indicador férrico

El procedimiento se traduce de la AOAC, con la mayor fidelidad posible, así: Pesar entre 2,5 - 3,0 g
de muestra en un erlenmeyer de 250 mL y colocar un exceso de AgNO3 0,1 N (25 mL). Agregar 10
mL de HNO3 y colocar a ebullición hasta que la carne se disuelva. Adicionar Solución de KMnO4 al
5% en pequeñas porciones (Aprox. 1 mL).Colocar en ebullición después de cada adición hasta que
el color del KMnO4 desaparezca. Adicionar 25 mL de agua y colocar a ebullición por 5 min. Enfriar y
titular con NH4SCN 0,1 N hasta que en la solución persista un color café claro.
% NaCl =

3

[(mL AgNO3 x N AgNO3) - (mL NH4SCN x NNH4SCN )]x 5,844
Peso de muestra (g)

Materiales, equipos, reactivos y procedimiento de validación...