Re cristalizacion

Practica 2
Re cristalización
Objetivo General:
Aprender a elegir el disolvente adecuado para una re cristalización mediante pruebas de solubilidad.

Objetivo Particular:
Aplicar la re cristalización como la técnica de purificación de elección para compuestos sólidos

Cristalización
Cristalización es la formación de cristales a partir de una disolución de un producto, p del productofundido. Durante el proceso de formación de un cristal las moléculas tienden a fijarse sobre un cristal preexistente compuesto por el mismo tipo de moléculas, porque encajan mejor en el enrejado cristalino formado por moléculas de la misma estructura, que en aquellos formados por otro tipo de moléculas. Si el proceso de cristalización se conduce en condiciones de casi equilibrio, la tendencia de lasmoléculas a depositarse en las superficies compuestas por moléculas semejantes produce un notable incremento en la pureza del material cristalino obtenido. Por todo ello el proceso de re cristalización es uno de los métodos más importantes de los que el químico dispone para la purificación de sólidos. Algunos procedimientos adicionales pueden incorporarse al de re cristalización para eliminarimpurezas. Estos incluyen la filtración para eliminar los sólidos no disueltos, y la adsorción para eliminar impurezas altamente polares.
La re-cristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestosincrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición. Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de modo que se genera una disolución del compuesto sobresaturada lo que favorece la formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción. Laformación y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporación de moléculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las moléculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un sólido enriquecido en el compuesto que queremos purificar.
La re cristalización depende de la diferencia de la solubilidad del la sustancia entre el disolvente frío y elmismo caliente. Es conveniente, que dicha solubilidad, sea alta en el disolvente caliente y baja en el disolvente frío, para facilitar la recuperación del material inicial. El escoger un disolvente adecuado es el punto crítico y requiere ensayos preliminares con pequeñas cantidades del material en una amplia variedad de disolventes o pares de disolventes (combinación de dos disolventes).
El primerpaso para abordar un proceso de re cristalización es la elección del disolvente. Para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintos disolventes de modo que se introduce un poco del compuesto a recristalizar en distintos tubos de ensayo y se adiciona en cada uno los diferentes disolventes elegidos, se calienta y se observa que ocurre. El disolvente óptimo será aquél que disuelvacompletamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en frío. Además es importante que cumpla otras dos características que son tener un punto de ebullición no excesivamente alto y ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de éste.
En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, y en estos casos, se puede utilizaruna mezcla compuesta por dos o más disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el compuesto a purificar es muy soluble en una serie de disolventes, y muy insoluble en otros, de modo que se escoge un disolvente de cada tipo para realizar la mezcla eluyente. Por supuesto, en este caso, además de elegir las proporciones adecuadas de cada uno, es necesario que los disolventes...