reclistalizacion

recristelizacion
* Identificar algunos montajes empleados en la sublimación de compuestos orgánicos.

* Determinar el punto de fusión desustancias puras.

* Desarrollar habilidad y destreza en el manejo de equipos para determinar punto de fusión.

* Manipular adecuadamente los implementos necesarios para determinar punto de fusión

TEORIA

La temperatura de fusión es la constantefísica más utilizada. Su medida se hace a la presión atmosférica, cuyas variaciones no presentan más que desviaciones inapreciables con relación al punto de fusión, temperatura a la cual las dos fases, líquida y cristalina, están en equilibrio. En muchos casos la sustancia se descompone en el momento de fundir.
Frecuentemente, la presencia de impurezas que no sean sales minerales supone un descenso delpunto de fusión y la purificación progresiva se traduce en general, por una elevación de la sustancia pura.

Puede considerarse alcanzado el límite, cuando un nuevo tratamiento purificador no presenta variación alguna apreciable por el termómetro utilizado, cuando se supone haber identificado la sustancia purificada, para obtener una comprobación se determina el punto de fusión de su mezcla conuna muestra pura. Si el punto de fusión no se modifica, existe una gran probabilidad para su correcta identificación; en caso contrario, puede tenerse la seguridad de que no se logrado.


La sublimación (del latín sublimāre) o volatilización es el proceso que consiste en el cambio de estado de sólido al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso se le denominadeposición o sublimación regresiva; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo clásico de sustancia capaz de sublimarse a presión y temperatura ambiente es el hielo seco.




Temperatura de fusión. Temperatura necesaria para la ocurrencia del cambio de estado sólido al líquido en una sustancia, cada sustancia ya sea pura o no posee un valor de temperatura de fusiónpropio.
La Temperatura de fusión se define como la temperatura a la que se produce la transición de fase del estado sólido al líquido a presión atmosférica normal; esta temperatura corresponde idealmente a la temperatura de congelación. Dado que la transición de fase de numerosas sustancias se extiende en una amplia gama de temperaturas, ésta se designa muchas veces con el nombre de intervalo defusión.
Conversión de las unidades (K a °C)
t = T - 273,15
t = temperatura Celsius, grado Celsius (°C)
T = temperatura termodinámica, Kelvin (K)
Las moléculas de alcoholes se atraen entre sí con mucha más fuerza que otras moléculas orgánicas. De esto son responsables dos (2) fuerzas intermoleculares: Los puentes de hidrógeno y las atracciones dipolo-dipolo. El enlace de hidrógeno es la atracciónmolecular más importante responsable de los altos puntos de ebullición de los alcoholes. El hidrógeno del grupo hidroxilo del etanol, está fuertemente polarizado debido a su enlace con el oxígeno y forma un puente de hidrogeno con un par de electrones no enlazantes del átomo de oxigeno de otra molécula de alcohol. Las atracciones dipolo-dipolo también contribuyen a que los puntos de ebullición de losalcoholes sean relativamente altos. Los enlaces polarizados C – O y H – O en conjunto con los electrones no enlazantes hacen que el etanol tenga un momento dipolar de 1,69 D.

La polarización del grupo carbonilo en la acetona genera atracciones dipolo-dipolo entre estas moléculas, lo cual hace que el punto de ebullición de la acetona sea más alto que la de los hidrocarburos y éteres de masasmoleculares similares, pero más bajo que la de los alcoholes, puesto que las cetonas no tienen enlaces O – H, además do (2) grupos carbonilos no pueden formar puentes de hidrógeno entre sí como pueden hacerlo los alcoholes. Los puentes de hidrógeno tienen una energía de enlace de aproximadamente 5Kcal (21KJ) por mol menor que la de los enlaces covalentes (entre 70 – 110Kcal), pero mucho mayor...