recristalisazion

LABORATORIO Nº4: “PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS POR RECRISTALIZACIÓN”




RESUMEN: El proceso de re cristalización es utilizado para la separación de impurezas de un compuesto solido mediante el uso de disolventes adecuados (Que no puedan reaccionar con el soluto), basándose en la solubilidad de cada compuesto en distintos solutos y a distintas temperaturas. Se da uso de la temperatura en base alaumento o disminución de la solubilidad de un compuesto en base a ella (ciertos compuestos son más solubles en altas temperaturas y otros en bajas temperaturas) generando que a cierta temperatura la impureza pueda cristalizarse y el compuesto quede en el líquido sobrenadante para poder ser filtrado y finalmente obtener un producto libre de impurezas, en caso contrario se deberá someter al procesotantas veces sea necesario. Verificar pureza con punto de fusión



PALABRAS CLAVE: Filtración, Punto de ebullición, Punto de Fusión, Recristalización

1 INTRODUCCIÓN

La recristalización es el procedimiento por el cual se separan las impurezas de un compuesto sólido mediante el uso de solventes puros o mezclas de solventes basándose en la diferencia de solubilidad de ambos productos adiferentes temperaturas.

El experimento a realizarse a continuación tiene como fin purificar una muestra problema a través de este proceso llamado recristalización. La idea es que el compuesto orgánico impuro se caliente para que el soluto se disuelva en el solvente, para luego ser filtrado por gravedad con un embudo cónico y papel filtro, donde el líquido es separado de las partículas sólidasque puedan estar en la solución. Tras este paso, la solución se deja cristalizar para un nuevo filtrado, esta vez al vacío, y así separar los cristales de la muestra problema del solvente.

Por lo que el producto final debiese ser la forma purificada del compuesto orgánico en cuestión, lo cual finalmente se corroborará con el punto de fusión de los cristales obtenidos. Además, este punto de fusiónobtenido ayudará al reconocimiento de la muestra problema Nº8.

2 OBJETIVOS
Seleccionar el solvente más adecuado para el soluto asignado.
Separación de las impurezas por filtración en caliente.
Recristalizar mediante diferencias de temperaturas.
Recolección de los cristales luego de las filtraciones.
Determinación de la pureza del sólido mediante el punto de fusión.

3 MATERIALES YREACTIVOS [1]

MATERIALES
Gradilla con 6 tubos de ensayo
1 espátula
2 pinzas de madera
1 matraz de fondo redondo de 100 mL
1 condensador Allihn o para reflujo
1 soporte universal
2 pinzas de tres dedos con nuez
1 manto calefactor
1 embudo analítico de vástago corto
Papel filtro rápido
1 matraz Erlenmeyer de 100 o 250 mL
1 aro pequeño
1 balanza granataria
1 vidrio reloj
1 equipo depunto de fusión
Capilares para punto de fusión
1 piceta con agua destilada
Piedras de porcelana

REACTIVOS
Hexano o éter de petróleo
Acetato de etilo
Diclorometano
Etanol
Ácido benzoico
Ácido o-nitrobenzoico
P-nitroacetanilida
Ácido salicílico
Ácido acetilsalicílico
Dibenzalacetona
Acetanilida
Carbón activo

4 DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.1 “Selección del solvente adecuado”
Colocaruna punta de espátula de Acetanilida en un tubo de ensayo. Luego agregar agua destilada a temperatura ambiente al tubo de ensayo, cerca de 5 mL. Agitar y esperar hasta que el soluto se disuelva a temperatura ambiente, si no sucede, calentar a baño maría hasta que el soluto se disuelva por completo. Analizar los resultados obtenidos.

4.2 “Purificación de la muestra problema
Nº8 porrecristalización”
Masar en una balanza granataria la muestra problema Nº8 en su estado sólido. Luego colocar el sólido en el interior de un balón de vidrio, las piedras de porcelana y añadir 150 mL de agua destilada, para luego conectar un refrigerante de balón. Calentar la preparación con la ayuda de un manto calefactor.

Luego esperar a que la preparación llegue a su punto de ebullición, retirar y...