Recristalización simple y en mezclas de disolventes (información previa)

a) CRISTALIZACIÓN.
Generalidades.
La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidaddel sólido y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización.

Fundamentos de larecristalización.
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Alprocedimiento se le da el nombre genérico de recristalización. La cristalización puede analizarse desde los puntos de vista de pureza, rendimiento, requerimientos energéticos y velocidades de nucleación y crecimiento.
Importancia como método de purificación.
La cristalización se puede considerar como el método más importante para purificar compuestos sólidos orgánicos. Debido a que muchas especiesorgánicas se encuentran contaminadas en la naturaleza, se debe de recurrir a un método para purificarlas, pero obteniendo una masa que sea comparable con la sustancia impura inicial.

Tipos de cristalización.
Enfriamiento. En el enfriamiento de una disolución en la que la solubilidad de ese componente aumente con la temperatura (éste es el caso más general) o calentamiento de una disolución dondela solubilidad del componente disminuya al aumentar la temperatura. Presenta la desventaja que en sistemas muy solubles permanece aún mucho soluto en el disolvente. El enfriamiento puede realizarse indirectamente por convección natural, encamisados, tubos intercambiadores de calor, etc. El empleo de métodos de enfriamiento por contacto directo evita los problemas de incrustaciones en lassuperficies de transferencia de calor. El enfriante puede ser un sólido, un líquido o un gas y el calor es extraído por transferencia de calor sensible o calor latente.
Evaporación de disolvente. Cuando la solubilidad de un soluto en el disolvente no varía apreciablemente con la temperatura se puede conseguir la sobresaturación eliminando disolvente.
Cristalización a vacío. Se realiza un enfriamientoflash debido a una evaporación adiabática del disolvente, la sobresaturación se obtiene por evaporación y enfriamiento simultáneos de la corriente de alimentación cuando ésta entre en el cristalizador debido a la baja presión existente en el interior del mismo.
Precipitación por mezcla directa o reacción química. Precipita un producto sólido como resultado de la reacción química entre gases y/olíquidos. La precipitación sucede debido a que las fases gaseosas o líquidas se sobresaturan respecto al componente sólido. Esta precipitación puede transformarse en un proceso de cristalización realizando un control cuidadoso del grado de sobresaturación. La elección del método de mezcla de los reactivos es muy importante y resulta clave evitar zonas de excesiva sobresaturación. La secuencia de mezclade los reactivos puede ser de importancia crítica.

Drowning-out. Una disolución puede sobresaturarse, respecto a un soluto dado, añadiendo una sustancia que reduzca la solubilidad del soluto en el disolvente. La sustancia añadida, que puede ser líquido, sólido o gas se suele denominar precipitante.

Métodos para inducir la cristalización.
Tallar con una espátula o una varilla de vidrio...