Recristalización

RECRISTALIZACIÓN.


ANTECEDENTES
Los compuestos sólidos que se obtienen en una reacción o se aíslan de alguna fuente natural suelen estar en algunas ocasiones acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder obtener un producto deseado en el mayor grado de pureza.
El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contaminan un compuesto en estado sólido es mediantecristalizaciones sucesivas, bien en un disolvente puro o en una mezcla de diferentes disolventes. La técnica de recristalización consiste en la formación de partículas sólidas en el seno de una fase homogénea, basándose en las diferencias de solubilidad del sólido y sus impurezas en diferentes disolventes.
Los pasos para efectuar una recristalización de acuerdo a la técnica son los siguientes:
*Elección del disolvente
* Disolución de la sustancia en caliente
* Filtración de la solución en caliente
* Enfriamiento para recristalizar
* Separación de los cristales y secado de los cristales.

Experiencia A:
La elección del disolvente para la purificación de un sólido se basa en el material que se desea purificar se deberá ser considerablemente más soluble en el disolvente caliente que enfrio, así como el disolvente deberá tener un punto de ebullición lo más bajo posible para facilitar la evaporación del mismo y secado de los cristales.
Con base en sus resultados, concluya cuál es el disolvente adecuado para la recristalización del compuesto A. Proceder de la misma forma con el ácido salicílico (compuestos B) y dibenzalacetona (compuesto C).
Complete la siguiente tabla con losresultados obtenidos en las pruebas de solubilidad. Utilice las siguientes claves:
IF = Insoluble en frío, SF = Soluble en frío, SC = Soluble en caliente y P = Precipita al enfriar la solución.

Agua Acetona Etanol Acetato de etilo Éter etílico
Acetanilida IF SC SF SF IF SC IF SC
Ac. Salicilico IF P SF SF IF SC SF
dibenzalacetona IF P SF IF IF SC IF SC



Análisis deResultados.
Al realizar la prueba para la elección del disolvente concluimos que el disolvente más adecuado para la acetanilida, el ácido salicílico y la dibenzalacetona es el agua, ya que este se disuelve en caliente y una de las características para la elección del disolvente es que la disolución de la sustancia se haga en caliente, debido a esto concluimos que nuestro disolvente mejor sería el agua.Experiencia B:

Síntesis de la Acetanilida
Al agregar 2.5 ml de anilina y adicionándole 4 ml de anhídrido acético se observó una reacción exotérmica con desprendimiento de vapor, posteriormente se adaptó este matraz a un refrigerante en posición de reflujo y se dispuso a calentar la mezcla de reacción hasta ebullición durante 10 minutos, transcurrido este tiempo vertimos el contenidoen un vaso de precipitados con 15 ml de agua con hielo, después se realizó una filtración de la acetanilida a la que se le llamo acetanilida cruda ya que aún sigue sin recristalizar y aun no es pura.

Purificación de la acetanilida por recristalización.
La acetanilida cruda que obtuvimos se disolvió en una mínima cantidad de agua calentando a ebullición, agregando una pequeña cantidad de carbónactivado esto debido a que el carbón activado elimina toda las impurezas coloridas, después del calentamiento hasta ebullición realizamos una filtración en caliente recibiendo el filtrado en un vaso de precipitados.
Posteriormente dejamos enfriar nuestro filtrado hasta que alcanzara una temperatura ambiente y formara cristales, esto indicando el proceso de recristalización de la acetanilida asícomo su purificación.

Punto de fusión de la Acetanilida.
Punto de fusión: es una de las constantes físicas más útiles en la identificación y determinación del grado de pureza de los sólidos cristalinos, se denomina fusión al cambio de estado sólido a la fase liquida esto se debe a que al calentarse un sólido aumentan las distancias entre las partículas (moléculas) que forman la red cristalina...