recristalizacion quimica




RECRISTALIZACIÒN Y SUBLIMACIÒN PROCESOS DE PURIFICACION DE COMPUESTOS ORGÀNICOS
Camilo Andrés Valderrama Durango a Jhony Andrés Bolaños Trochez b
acamilo.andres.valderrama@correounivalle.edu.co;
B Jhony.bolanos@correounivalle.edu.co
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Tecnología Química, Universidad del Valle, Sede Yumbo, Colombia
Fecha de realización: 4 de septiembre del 2014Fecha de entrega: 11 de septiembre del 2014
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1. RESUMEN
En el ejercicio de laboratorio se realizaron dos procedimientos, la recristalización que consistía básicamente en adicionar el compuesto solido en un solvente en caliente con el fin de disolver su componente puro, para después separar impurezas yfinalmente volver a cristalizar sin estas últimas. El otro procedimiento fue la sublimación que consistía en colocar el sólido en un sistema cerrado calentándolo paulatinamente hasta ebullición con el fin de que se evaporara lo puro, solidificándose en las paredes del recipiente del sistema cerrado; todo esto con el fin de obtener resultados con cristales libres de impurezas, arrojando como resultados deporcentajes de error con respecto al punto de fusión, que evalúa la pureza, 1.62% para la recristalización y – 5.25% la sublimación.
Palabras clave: recristalización, sublimación, pureza, porcentajes de error

1. OBJETIVOS
-Conocer las técnicas de sublimación y de recristalización, detallando su eficiencia a la hora de la purificación de las sustancias.
-Comparar los puntos de fusiónexperimentales de ambas técnicas (recristalización y sublimación) con los teóricos, mediante métodos estadísticos.
- Analizar los porcentajes de recuperación de cada técnica y explicar que sucedió en cada uno de los procedimientos.
- Establecer las diferencias entre la técnica de recristalización y de sublimación, explicando en cuál de ellas hay más posibilidad de adquirir errores.
2. INTRODUCCIÒN
Larecristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su
solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a sutemperatura de ebullición. Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de modo que se genera una disolución del compuesto sobresaturada lo que favorece la formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción. La formación y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporación de moléculas del compuesto excluyendode esta red cristalina las moléculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un sólido enriquecido en el compuesto que queremos purificar. Los montajes requeridos en la recristalizacion de laboratorio están expresados en la figura 1.
El primer paso para abordar un proceso de recristalización es la elección del disolvente. Para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintosdisolventes de modo que se introduce un poco del compuesto a recristalizar en distintos tubos de ensayo y se adiciona en cada uno los diferentes disolventes elegidos, se calienta y se observa que ocurre. El disolvente óptimo será aquél que disuelva completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en frío. Además es importante que cumpla otras dos características que son tener un punto deebullición no excesivamente alto y ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de éste. [2].

Figura 1. Proceso básico de recristalización de laboratorio.
En la otra técnica para purificar sustancias orgánicas esta la sublimación, que consiste en Una transición de la fase gas a la fase sólida sin pasar por una etapa líquida intermedia. La sublimación es una...