Recristalizacion y propiedades fisicas: punto de fusion y ebullicion

Recristalización y determinación de Propiedades físicas: Punto de Fusión y Punto de Ebullición
Resumen:
El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustanciadeseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.
Cuando se calienta un sólido cristalino puro pasa a líquido a una determinadatemperatura llamada punto de fusión. La temperatura de fusión permanece constante mientras el sólido funde; sin embargo, para que todo el sólido pase a líquido hay que seguir calentando durante el proceso de fusión, es decir, que el cambio de estado de sólido a líquido se hace con absorción de calor. El método del tubo capilar, para la determinación del punto de fusión, se basa en que la sustanciasólida, pulverizada es opaca y al fundirse se vuelve transparente, lo que se puede apreciar muy bien cuando se coloca una pequeña porción de la misma en un tubito de paredes delgadas y de calibre casi capilar.
Los líquidos tienen una tensión de vapor determinada para cada temperatura. Aumentando la temperatura aumenta la vaporización y por consiguiente también aumenta la tensión de vapor.Aumentando la temperatura la vaporización aumenta y además se observa que comienzan a formarse burbujas en el fondo del recipiente, las cuales se desprenden y desaparecen al ascender, sin llegar a la superficie. Esto se debe a que el líquido en contacto con el fondo del recipiente se calienta más rápidamente que el resto y se forman burbujas de vapor que al ascender encuentran líquido más frío y secondensan. Continuando el calentamiento se llega a una determinada temperatura a la que se desprenden burbujas de toda la masa líquida. Se dice que el líquido está en ebullición; en este momento la tensión de vapor del líquido ha equilibrado la presión exterior. En el método de determinación del punto de ebullición el tubo capilar sirve de manómetro indicador del instante en que se igualan la tensión devapor del líquido y la presión atmosférica.
Introducción teórica:
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolventepuro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización, es decir, que es un método que se utiliza para “limpiar sustancias”. La técnica consiste en los siguientes pasos:
*Disolver la sustancia en el disolvente a temperatura de ebullición.
*Filtrar la solución caliente para remover las impurezas insolubles.
*Dejar enfriar la solución para quese depositen los cristales de la sustancia.
*Filtrar la solución fría para separar los cristales de la solución sobrenadante (conocido como licor o líquido madre).
*Lavar los cristales para remover el licor madre adherido.
*Secar los cristales para remover las trazas del disolvente.
El punto crucial de en el proceso de recristalización es la elección adecuada del disolvente, el cual debecumplir las siguientes propiedades:
a) Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.
b) Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura.
c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) No debe ser peligroso (inflamable).
f) Debe ser barato....