recristalizacion

Puntos de fusión de sustancias orgánicas:
Determinación, recristalización y calibración de un termómetro


Resumen
La técnica de recristalización en un determinado disolvente puro permite eliminar las impurezas de la estructura cristalina del compuesto, basándose en que este proceso es selectivo. Posteriormente, utilizando como referencia el ámbito de fusión se puede identificar la muestray su pureza. En la práctica, para el proceso de cristalización, se realizaron pruebas de solubilidad con ácido benzoico para escoger el disolvente adecuado, siendo el correcto el hexano. Un gramo de la muestra incógnita (código 356) se recristalizó, y se obtuvo 0,1 g de compuesto recristalizado. Luego se determinó su punto de fusión en equipo Fisher-Jhons para identificarla como acetanilida. Sedeterminó el ámbito de fusión de él agua y 4 sustancias más, estas últimas utilizando un tubo de Thiele y termómetro. Con esto se realizó una curva de calibración de la temperatura de fusión, utilizando como referencia los ámbitos de fusión reportados por la literatura. Se concluyó que la recristalización es una importante técnica para purificar sustancias cristalinas de interés, y que esta purezapuede ser comprobada mediante el ámbito de fusión.

Palabras clave: purificación, compuestos cristalinos, tubo de Thiele, equipo de Fisher-Jhons, ámbito de fusión.

Abstract
Recrystallization technique in a certain pure solvent allows to remove impurities from the crystal structure of the compound, based on its selectivity. Subsequently, using as reference the melting ambit, we can identifythe sample and its purity. In practice, for the process of crystallization, solubility tests were performed with benzoic acid to choose the suitable solvent, hexane was the correct one. One gram of the unknown sample was recrystallized, obtaining 0.1 g of recrystallized compound. Then we determined its melting point in Fisher-Jhons equipment to identify it as acetanilide. We determined themelting point of the water and 4 more substances, the last ones using a Thiele tube and thermometer. Then, with the information obtained, a calibration curve of melt temperature was made, using as reference the melting points reported in the literature. It was concluded that the recrystallization is an important technique for purifying crystalline substances of interest, and this purity can be checkedby the melting point.
Key words: purification, crystalline compounds, Thiele tube, Fisher-Jhons equipment, melting ambit.

INTRODUCCIÓN
Muchos compuestos sólidos frecuentemente están acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer de dicho producto en el mayor grado de pureza posible. Uno de los métodos más adecuados para la eliminación de estas impurezas que contaminan unsólido es la recristalización en un determinado disolvente puro. La cristalización es una técnica que consiste en obtener sólidos en forma cristalina a partir de una solución líquida saturada (Instituto Nacional de Ecología, 2007). Esta misma fuente expone que el amplio uso de esta operación está basado en el hecho de que un cristal que se ha formado a partir de una solución, es puro en sí mismo; esdecir, el proceso es selectivo.

Cualquier operación de cristalización debe presentar tres pasos básicos: en primer lugar, la sobresaturación de la muestra en el disolvente; en segundo lugar, la formación de los cristales que comprende su formación y crecimiento alrededor de núcleos; y en tercer lugar, el crecimiento de los cristales en el medio (Universidad de Sonora, s.f.).

Por otro lado,existe una propiedad de las sustancias que es de gran utilidad para determinar su pureza: el ámbito de fusión. Un compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho (normalmente un grado o menos), en cambio, un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio (Punto de fusión, s.f.). Esta es la razón que permite al punto de fusión ser usado como criterio de pureza, pues...