recristalizacion

OBJETIVOS:
Conocer y aplicar la técnica de recristalización para la purificación de compuestos orgánicos sólidos.
Aplicar los conceptos relacionados con la estructura y la polaridad de los compuestos.
Realizar la selección del disolvente en una recristalización.
RESULTADOS:
Se comprobó que un buen disolvente para la recristalización es aquel en el que el soluto a bajas temperaturas no sesolubiliza y en altas lo contrario. En este caso el mejor disolvente a utilizar fue el agua ya que es de fácil acceso y no tóxica.

La acetanilida sintetizada fue vertida en un vaso de precipitados con hielo donde inmediatamente se observó la formación de cristales de la misma, los cuales mostraban un color rosado. Se procedió a la recristalización. No se agregó azul de metileno ya que loscristales poseían color. Se hizo una solución saturada con los cristales de acetanilida, se llevó a ebullición y se agregó carbón activado como agente decolorante finalmente se hizo la filtración, el secado y se determinó el punto de fusión del compuesto cristalizado y del compuesto recristalizado (puro). No se obtuvo la cantidad de cristales deseada ya que las cantidades de agua no fueron medida conexactitud es decir la práctica fue más bien cualitativa. Se obtuvieron cristales de tamaño mediano.
Punto de fusión de la acetanilida teórico: 113-115 (°C)
Punto de fusión de la acetanilida cristalizada: 115-117 (°C)
Punto de fusión de acetanilida recristalizada: 114-116 (°C)

Punto de fusión de Acetanilida pura
Punto de fusión de Acetanilida contaminada
Inicial
Final
Inicial
Final
115°C117°C
114°C
115°C

ANÁLISIS DE DATOS:
De acuerdo a los resultados obtenidos, podemos observar que entre mas puro sea el compuesto que tengamos, su punto de fusión va a ser mas alto, debido a la inexistencia de alguna otra sustancia extraña en el compuesto que nos inhiba o modifique este punto de fusión, el cual es una propiedad muy importante en la técnica de recristalización, puesdependiendo del punto de fusión de nuestro compuesto, van a ser las características del solvente que emplearemos para llevar a cabo la cristalización y posteriormente la recristalización para la purificación del compuesto.
CONCLUSIONES:
La recristalización es el método utilizado para obtener un compuesto puro a partir de una mezcla de componentes solidos, se basa en la solubilidad diferencial de loscomponentes de la mezcla en un disolvente o mezcla de ellos, lo que permite lograr la separación de uno de ellos del resto, realizando la cristalización de dicho compuesto y posteriormente la recristalizacion del mismo para quitarle las impurezas que pudiera contener
Si el solido se forma de un modo rápido, desordenado en muchos puntos simultáneamente (núcleos de cristalización) y las partículasson, en consecuencia, de tamaño muy pequeño se habla de un proceso de precipitación
Si por el contrario el solido se forma de un modo lento, ordenado, en pocos núcleos, con la aparición de partículas poliédricas de tamaño apreciable de morfología característica, se habla de un proceso de cristalización
La diferencia entre uno y otro proceso se encuentra en la velocidad con la que se lleva a cabo yen el grado de control que se ejerza sobre las variables que intervengan (temperatura y presión) más que en el grado de cristalinidad de las muestras obtenidas, entre más rápido se enfríe, los cristales que se van a obtener, van a ser más pequeños, por lo que es preferible, dejar enfriar un poco fuera del hielo y ya que se encuentre a temperatura “ambiente” o un poco más alta, introducir al bañode hielo, para enfriar y obtener unos cristales de buen tamaño
BIBLIOGRAFIA:

“Química orgánica experimental”
H.D. DURST, G.W. GOKEL
Edición en español.
Editorial Reverté
P.P 61-68


“Química orgánica experimental”
JORGE ALEJANDRO DOMÍNGUEZ S.
Editorial Limusa
P.P 88-97








1. Hacer un esquema general de la técnica de recristalización.

2. Indicar en qué casos y con...