recristalizacion

LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL Y ORGÁNICA

RECRISTALIZACIÓN







MARCO TEÓRICO

Existen técnicas de separación utilizadas en sistemas de sólido-líquido, algunas son:
Decantación: Por sedimentación la fase solida cae a través del líquido llegando al fondo del recipiente, luego de esto se procede a eliminar la fase liquida, dejando que escurra para así lograr la separación.Filtración simple: Se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido en este. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode.
Filtración al Vacío: Se utiliza una bomba al vacío que succiona la mezcla, quedando el sólido en el papel filtro. El resto de la mezcla atraviesa el filtroy queda en el fondo del recipiente.
Centrifugación: A las fases se le aplica la fuerza centrífuga para separarlas, quedando lo más denso en el fondo del tubo.
Purificación de sustancias
Precipitación: a partir de mezclas liquidas se forma un producto sólido; si el producto es cristalino, se dice que hubo una cristalización espontánea, pero si el producto tiene un aspecto amorfo es necesariouna recristalización.
Recristalización: se disuelve el sólido en el solvente adecuado a una alta temperatura, luego de esto se baja la temperatura y por diferencia de solubilidad de las impurezas y de la sustancia que se desea limpiar, el cristalizado se purifica.

• El objetivo es aplicar técnicas de filtración en la separación de una mezcla.






MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES
1Vaso de precipitado de 100 mL
2 Matraz Erlenmeyer de 100 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
Propipeta
1 vidrio reloj
Mechero
4 papel filtro
1 matraz kitasato
1 embudo buchner
1 bagueta
2 embudos simples de vástago corto
Soporte universal
2 argollas de embudo
Pizeta con agua destilada
Bomba de vacío

DISOLUCIONES DE REACTIVOS
Carbón activo
Acetanilina
HieloPROCEDIMIENTO

Para realizar el experimento primero se dio la forma de cono al papel simple, luego en forma de abanico, al tenerlos listos se lleva a colocar cada uno en un embudo analítico simple y se humedeció el papel para que quedara adherido al embudo, los cuales se dejaron sujetos en argollas en su embudo. Se procedió a masar dos muestras de acetinilida impura de 500 mg, cada muestra se colocóen un matraz Erlenmeyer, los cuales se llenaron con 50 mL de agua destilada. Luego se llevó a calentar las muestras hasta llegar a su punto de ebullición, cuando ya estaban listas se procedió a filtrar las muestras, una vertiéndola por papel filtro en forma de cono, y la otra en papel filtro en forma de abanico, se juntaron las dos filtraciones en un matraz y se esperó que llegara a temperaturaambiente lo filtrado, para luego colocarlo en hielo y esperar a que apareciera una cantidad abundante de cristales.
El producto que quedó de la filtración simple, se llevó al sistema de filtración al vacío, en el cual se vertió la muestra obtenida, quedando los cristales en el papel filtro que tenía el embudo buchner. El papel filtro con los cristales se colocaron en un vidrio reloj para llevarlosa calentar por aproximadamente 20 minutos. Al terminar el tiempo transcurrido se obtuvo una recristalización.













RESULTADOS

Filtración simple:




-Forma de cono y forma de abanico: se observó que al calentar las mezclas y al llegar a su punto de ebullición la acetinilida se vuelve incolora. Al filtrar cae la fase liquida y en el papel filtroquedan impurezas. Se aprecia que el filtrar con el papel en forma de cono es más efectivo que con la forma de abanico ya que es más completa y moderadamente fácil, en cambio en la de abanico con tanto manipular el papel filtro se logran ver grietas en el fondo del papel y se observa un filtrado más ligero y con los pliegues se dificulta el agregar la mezcla y queda atascada gran cantidad de sustancia...