Recristalizacion

Recristalización

* Resumen:
En un proceso de recristalización, el compuesto de interés se separa por medio de un proceso selectivo de formación de cristales. En la practica se llevo a cabo la recristalización de la acetanilida para lo cual se siguieron los siguientes pasos: se realizo una redisolución de la acetanilida en un solvente caliente, este caso agua, se realizó unadecolorización para lo cual se utilizo el carbón activado y luego se filtro por gravedad la solución caliente y se dejo enfriar lentamente para inducir la cristalización, por ultimo se aisló y lavo los cristales purificados por medio de una filtración al vacío.
En la segunda parte de la practica se llevo a cabo la misma técnica de recristalización para poder determinar la identidad de una muestradesconocida, luego se le tomó el punto ebullición con el cual se pudo determinar que la muestra era acido benzoico. Para las dos muestras se realizo la toma del punto de fusión como indicador de la pureza de la sustancia obtenida.

* Observaciones, cálculos y resultados:
Tabla # 1: Aspecto Físicos de los Sólidos
SUSTANCIA | COLOR | ASPECTO GENERAL DEL SÓLIDO |
Acetanilida sin recristalizar |Beige | Cristalizado |
Carbón activado | Negro | Pulverizado |
Fuente: [Datos Experimentales]

Tabla # 2: Observaciones Durante el Proceso de Recristalización
| DESCRIPCIÓN GENERAL DEL ASPECTO |
Acetanilida + Agua | Líquido color naranja suave , se observan la separación de dos fases.. |
Solución luego de añadido el carbón | Líquido color gris obscuro por el carbón |
Filtrado (porgravedad) | Cristales Naranja |
Residuo en pliegues | Polvo negro (carbón) impurezas. |
Filtrado (al vació) | Líquido incoloro, cristales Naranjas |
Acetanilida Recristalizada | Cristales color blanco y Naranjas , brillantes. |
Fuente: [Datos Experimentales]

Tabla #3: Pesos – Porcentajes de Recuperación
SUSTANCIA | PESO | PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN |
Acetanilida | 0.5 gramos |28.8% de Recuperación |
Acetanilida Recristalizada | 0.144 gramos | |
Fuente: [Datos Experimentales]

Tabla #4: Punto de Fusión
SUSTANCIA | 1ra. DETERMINACIÓN | 2da. DETERMINACIÓN | INTERVALO DE FUSIÓN | PUNTO DE FUSIÓN CORREGIDO |
Acetanilida Recristalizada | 113oC | 114oC | 1 oC | 114oC |
Acetanilida Impura | 114 | 118 | 4 oC | 118 oC |
Muestra desconocida | 124 | 120 | 4 oC | 124 oC|
Muestra Recristalizada | 121oC | 122oC | 1 oC | 122oC |
Fuente: [Datos Experimentales]

* Muestra Desconocida:
Tabla #5: Propiedades de Muestra Desconocida y Porcentaje de Recuperación
IDENTIFIACION DE SUSTANCIA | ESTADO FÍSICO | COLOR | OLOR | PESO INICAL | PESO DE RECRISTALIZACIÓN | % DE RECUPERACIÓN |
ACIDO BENZOICO | Sólido, cristalino | Blanco | Olor característico | 0.5gramo | 0.075 gramos | 15% de Recuperación |
Fuente: [Datos Experimentales]

* DISCUSIÓN:
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizacionessucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización. (4:512)
El punto crucial en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
* Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.
* Baja capacidadde disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura.
* Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
* No debe reaccionar con el soluto.
* No debe ser peligroso (inflamable).
* Fácil de eliminar. (4:514)

Debido a que el disolvente que se utilizo es elemental para el proceso de recristalización, se utilizó H2O ya que al...