RECRISTALIZACION

RECRISTALIZACION


OBJETIVOS
1. Conocer y reconocer los principios básicos de la re-cristalización
2. Identificar las características y los factores que en ella intervienen.
3. Purificar las sustancias orgánicas sólidas por re-cristalización en un solvente adecuado (purificación de la acetanilida)
4. Recristalizar el sulfato de cobre y acetato de sodioRE-CRISTALIZACIÓN
La solubilidad de una sustancia varía con la temperatura. Generalmente, la solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha para la re-cristalización, ya que al preparar una solución en caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto.
LA TÉCNICA COMPRENDE LOS SIGUIENTES PASOS:
• Disolución del materialimpuro en una cantidad mínima de solvente.
• Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar las impurezas insolubles.
• Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.
• Separación por filtración de los cristales del líquido madre
• Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre.
• Secado de los cristales puros pararemover las trazas del solvente
UN BUEN SOLVENTE PARA RE-CRISTALIZACIÓN DEBE TENER LAS SIGUIENTES CARACTERÍSTICAS:
• Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente.
• El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frío.
• No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar.
• Ser volátil (bajo punto deebullición).

NOTA: Un solvente de re-cristalización debe ser volátil siempre y cuando quieras disolverlo en mucho disolvente y dejes evaporar el solvente para ir concentrando los restos y hacer cristales de tamaño muy grande.
SELECCIÓN DEL SOLVENTE
Para seleccionar el solvente se procede de la siguiente forma: se coloca una pequeña cantidad de la sustancia que se va a purificar en variostubos de ensayo y adicionar una determinada cantidad del solvente a ensayas en cada tubo.
Se observa la solubilidad en frio y en caliente; debe observarse también que haya abundante producción de cristales cuando se enfrié el solvente.
Para recuperar cantidades apreciables de material purificado, deben usarse volúmenes pequeños de solvente; de esta manera, se reduce las pérdidas de material porretención en el líquido madre.
Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se acostumbra añadir un adsorbente selectivo como el carbón activado para eliminarlas. Una pequeña cantidad de carbón se le adiciona a la solución caliente antes de filtrarse. Debe evitarse el exceso de carbón activado, porque puede adsorber cantidades significativa del material a purificar.

FORMULA QUIMICADE ALGUNOS COMPUESTOS Y SU TOXICIDAD
• ACETANILIDA IMPURA: Se trata de la N-fenilacetamida
La fórmula química seria: C8H9NO
Se le llama también antifibrina, acetilanilina, acetilaminobenceno.
Se obtiene a través del ácido acético y la anilina.
Acerca de su toxicidad: Nocivo por ingestión. Irrita los ojos, la piel y las vías respiratorias.
• SULFATO DE COBRE COMERCIAL: es un compuestoquímico derivado del cobre que forma cristales azules, solubles en agua y metanol y ligeramente solubles en alcohol y glicerina
La fórmula química seria: Cu2SO4
Se le llama también sulfato cúprico.
Acerca de su toxicidad: es un irritante de la piel y membranas mucosas, incluyendo nasal, garganta y ojos, cuando se expone por estas vías
• ACETATO DE SODIO: Su principal utilidad es como intermedio,es una sal soluble, para obtener otros acetatos, algunos de ellos empleados como colorantes o incluso el propio ácido acético.
La fórmula química seria: CH3-COONa o bien C2O2H3Na.
Acerca de su toxicidad: no es venenoso pero puede causar ciertas irritaciones en ojos y piel.

PREPARACIÓN DE LA ACETANILIDA

En un matraz de 250 ml se colocan 9 ml (0.1 mol) de anilina, 15ml de ácido acético...