RECRISTALIZACION

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO


FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA


Informe:

Recristalización de ácido benzoico

Prof. Patricia Barrera


Laboratorio de Química Orgánica

QFB

Semestre 2015-2



Grupo: 2306 23-02-2015









Objetivo 1: Encontrar el disolvente adecuado para recristalizar una muestra de ácido benzoico. 
Objetivo 2: Purificar por medio de unarecristalización de una muestra de ácido benzoico impuro. 

Desarrollo: 



Se observan en la primera imagen las pruebas para la elección del disolvente, los vasos con los números 1 y 2 (etanol y cloroformo) se realizaron a temperatura ambiente y descartadas por disolver el ácido benzoico, los vasos de precipitados 3 y 4 corresponden a los disolventes agua y hexano seleccionados para realizar las siguientespruebas en frio y caliente.















Se determino una vez realizadas las pruebas ya mencionadas, la utilización del agua como disolvente del ácido benzoico para recristalizarlo en base a las características de solubilidad a las 3 diferentes temperaturas, accesibilidad y toxicidad descartando al hexano.




Una vez determinada la cantidad de agua que solubilizó 0.1 g del ácido benzoico, secalculó teóricamente el agua necesaria para disolver 2g de ácido benzoico impuro y se puso a calentar dicha disolución.

















Luego se procedió a un primer filtrado de las impurezas no disueltas durante el calentamiento, para después volver a calentar pero esta vez se agrego carbón activado para decolorar la disolución.












Al llegar a ebullición se saco el vaso de precipitadopara filtrarse a vacio por medio de un matraz kitasato, un embudo buchner el cual contenía papel filtro de poro medio así como Celita y una bomba de vacío. Una vez filtrado se observan en las dos imágenes tanto las aguas madres y los cristales formados después de una semana los cuales se levaron y filtraron nuevamente.



















Teniendo los cristales estos se pesaron y las aguas madresvolvieron a concentrarse para volver a recristalizar y obtener mayor rendimiento.












Finalmente pesados los cristales a través del equipo Fisher John se calculó el punto de fusión de dichos cristales de ácido benzoico.














Resultados: 

# de vaso
Disolvente
Disolución a temperatura ambiente
Disolución en caliente
Disolución en frio
1
Etanol

-
-
2
Cloroformo

-
-
3
Hexano4
Agua
×


Tabla 1. Pruebas para encontrar el disolvente adecuado para una  recristalización de ácido benzoico

Ácido benzoico puro(g) 
0.1099 
Agua(mL) 
6
Tabla 2. Prueba para conocer los mL de disolvente requeridos para disolver



 






Conclusiones:  

Como se puede ver en la Tabla 1 se realizaron pequeñas pruebas para conocer el disolvente más optimo para que se llevara a cabo larecristalización de ácido benzoico; en estas se tomaron en cuenta las principales características que deben poseer dichos disolventes  en cuanto a la solubilidad como son:  el hecho de que no debe reaccionar con el soluto  a temperatura ambiente, y al mezclar el soluto con cada reactivo a dicha  temperatura dos de las sustancias disolvieron los cristales, por ende el etanol y el cloroformo fuerondescartados en la primera prueba; la siguiente característica que se tomó en cuenta fue que el soluto se debía disolver en su totalidad si el disolvente que se utilizo se encontraba a una temperatura elevada, pero como se puede visualizar el hexano y el agua cumplieron con esta característica con lo cual ninguno de los dos fue descartado; como siguiente prueba se llevo a cabo la disolución del soluto conel disolvente en frio con lo cual se vería la formación de cristales, pero el resultado arrojando fue nuevamente positivo para ambos disolventes restantes.    
Como últimos recursos para la elección y dentro de las características de los disolventes para una cristalización, tomamos en cuenta la baja toxicidad y la accesibilidad de cada disolvente, por lo que concluimos que entre el agua y el...