Recristalizacion

INTRODUCCION

La mayoría de los reactivos y solventes comercializados poseen distintos tipos de impurezas. Por esta razón, a la hora de utilizarlos es necesario realizar previamente una adecuada purificación. Para esto se utilizan diversas técnicas dependiendo del reactivo o el solvente y sus impurezas.
En este parte de la práctica de laboratorio numero 3, se utiliza la recristalización comotécnica de purificación de acetanilida impura. Este método se basa en la diferencia de solubilidad entre el reactivo de interés y sus impurezas. Para esto se vale de dos variables, el solvente y la temperatura de trabajo, que al ser correctamente seleccionadas permiten ubicar a las impurezas y al reactivo en fases distintas.
Durante toda esta parte, se emplea agua como solvente. Vale recordar quela acetanilida es poco soluble en agua fría y soluble en agua caliente.
Para corroborar que la acetanilida se haya purificado, se evalua su punto de fusión. Para una sustancia pura, el punto de fusión normal es único (éste no varía prácticamente con la presión) y la fusión ocurre en un rango pequeño de temperatura (hasta un grado centígrado).
Mientras que para una sustancia impura, el punto defusión suele ser menor que el de la pura y presentar un rango mucho más amplio (superior al grado). Conociendo estas diferencias, el punto de fusión permite determinar si la recristalización resultó efectiva.

I. OBJETIVOS

a) Objetivos generales.

-Conocer y adquirir destrezas en técnicas de purificación de sustancias orgánicas como recristalización.
-Determinar el punto defusión de sustancias puras, dicha propiedad física permitirá caracterizar la sustancia orgánica en estudio
-Efectuar experimentalmente procesos de cristalización de compuestos.
b) Objetivos específicos

-Determinar la solubilidad de ciertos compuestos orgánicos en agua
- Conocer las propiedades de los distintos solventes y pares de disolventes utilizados en el proceso de recristalizacion.-Verificar la forma de cristalización de ciertos compuestos
-Afianzar el conocimiento de la técnica de cristalización como método de purificación
-Identificar una muestra problema en base al punto de fusión, una vez que ha sido recristalizada y secada

II. MARCO TEORICO

2.1 Recristralizacion

a) Fundamentos de la Recristalización

Los productos sólidos que se obtienen en una reacciónsuelen estar acompañados de impurezas que hay q eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminaron de las impurezas que contaminan un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de Recristalización.

b) Proceso derecristalizacion

El método consiste en preparar una solución concentrada del soluto, disolviéndolo en una determinada cantidad de solvente a temperatura elevada y filtrar la solución mientras esta aun caliente.

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces lasolución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando elmismo u otro disolvente..

c) Secado de los cristales

Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.
El Mechero Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de...