Recriztalización

RECRISTALIZACION

CONCEPTO DE RECRISTALIZACION
> Procedimiento utilizado para separar un compuesto sólido de sus impurezas, basándose en la diferencia de solubilidades de ambos, en algún solvente, o mezcla de solventes.

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PUNTO DE FUSION
> El punto de fusión normal de un sólido cristalino es la temperatura a la cual el sólido se transforma en liquido bajo presión atmosférica.

3PUNTO DE FUSION COMO CRITERIO DE PUREZA
> Cuando una sustancia es pura el rango de temperaturas entre las cuales se produce su fusión es muy pequeño. > Se mantiene constante después de varias purificaciones. > Si la muestra es impura el rango se eleva.

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¿CUANDO SE FUNDE UN CRISTAL?
> Las partículas se encuentran ubicadas de tal forma de tener un mínimo de energía potencial, (máximaestabilidad), con respecto a las partículas vecinas. > Al entregarles calor al sistema aumentaran las amplitudes vibratorias, con el consecuente aumento total de la energía, que se manifestara como el aumento de la temperatura del sistema.
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> La amplitud vibratoria de las partículas será tal, que el sólido comience a “deformarse”, hasta que finalmente algunas partículas adquieran energíasuficiente para lograr movilidad. > En este punto comenzara el proceso de fusión del cristal y aparecerá fase liquida.

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DISOLVENTE
> Componente de una disolución que se encuentra en mayor proporción, de modo que otro componente puede disociarse en él. > Las moléculas de disolvente ejercen su acción al interaccionar con las de soluto y rodearlas. Se conoce como solvatación.

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> Lossolventes fuertemente polares disuelven solutos iónicos o altamente polares, pero no a sustancias de baja polaridad. > Los solventes no polares no disuelven a las sustancias iónicas o muy polares pero si a las poco polares.

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ELECCIÓN DEL DISOLVENTE
> El compuesto (soluto) debe ser muy soluble a temperatura adecuada. > El soluto debe de ser muy poco soluble en el disolvente a baja temperatura. >Que no reaccione con el soluto > Que sea lo suficientemente volátil para que sea fácil eliminarlo de los cristales. > Que en frio las impurezas sean mucho mas solubles que el soluto

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> Si el compuesto se disuelve a temperatura ambiente, el disolvente no sirve para la recristalización. > Si la precipitación es masiva, se ha encontrado el solvente correcto.

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> Cuando dos solventes omas resultan adecuados para una recristalización se usara:  El de mas fácil purificación.  Menor inflamabilidad.  Menor toxicidad.  Menor costo.
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Disolvente Éter etílico Acetona Acetato de etilo Etanol Agua

Punto de ebullición 35°C 56°C 77°C 78°C 100°C

Polaridad Intermedia Polar Intermedia Polar Polar

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USO DE DOS DISOLVENTES
> Los solventes deben de ser totalmentemiscibles entre si. > Deben de tener puntos de ebullición cercanos, para evitar variaciones en la composición de la mezcla.

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Agua Metanol Etanol Acetato de etilo Agua Éter etílico Agua

Metanol Acetona Acetona Ciclohexano Etanol Hexano Acetona

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CRISTALIZACION
> Lo que se trata de obtener en esta etapa es un sistema cristalino ordenado y de mayor pureza. > las condiciones durante laformación de los nuevos cristales son fundamentales ya que generan un cristal (sólido puro con un ordenamiento geométrico importante), o bien un amorfo (sólido desordenado).
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> Este proceso se inicia con la nucleación, que es básicamente la precipitación del primer microcristal sobre el cual posteriormente se apilaran las demás moléculas afines permitiendo el crecimiento del cristal.

16TAMAÑO DE LOS CRISTALES
> El tamaño de los cristales debe ser de un tamaño medio. > Cristales muy grandes se obtienen por una cristalización lenta. Pueden incluir impurezas. > Cristales muy pequeños son obtenidos por una cristalización rápida. Pueden incluir impurezas.

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La cristalización se puede inducir de la siguiente manera:
> Formando pequeños fragmentos de vidrio que actúan...