Reporte 2 Analitica 4

INVESTIGACIONES
1. Enumere todos los grupos funcionales en la molécula del Alopurinol?
R//= Grupo Carbonilo
Grupo Amino

2. Explique el procedimiento para la preparación de la muestra al analizar capsulas de cualquier principio activo, según la USP?
R//=A: Las Capsulas de Acetaminofeno contienen no menos de 90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada deacetaminofeno (C8H9NO2).
B: Triturar una cantidad del contenido de las Capsulas, queequivalga aproximadamente a 50 mg de acetaminofeno, con 50mL de metanol y filtrar: el filtrado transparente (solución de prueba)responde a la Prueba de Identificación por Cromatografía en Capa Delgada h201i, en la que se usa una fase móvil constituida por una mezcla de cloruro de metileno y metanol (4 : 1).

C:Disolución
Medio: agua; 900 mL.
Aparato 2: 50 rpm.
Tiempo: 45 minutos.

D: Valoración:
 Fase móvil: Preparar una mezcla desgasificada adecuada de aguay metanol (3 : 1). Hacer ajustes si fuera necesario (ver Aptitud delSistema en Cromatografía).

 Preparación estándar:Disolver una cantidad pesada con exactitud de ER Acetaminofeno USP en Fase móvilpara obtener una solución con unaconcentración conocida de aproximadamente 0,01mg por mL.

 Preparación de valoración: Pesar el contenido de no menos de 20 Capsulas y calcular el peso promedio del contenido de cada Capsula. Mezclar el contenido combinado de las Capsulas y transferir a un matraz volumétrico de 200mL una porción pesada con exactitud equivalente a 100 mg de acetaminofeno.

Agregar aproximadamente 100mL de Fase móvilyagitar mecánicamentedurante 10 minutos. Diluir a volumen con Fase móvily mezclar. Transferir 5,0mL de esta solución a un matraz volumétrico de 250mL, diluir a volumen con Fase móvily mezclar. Pasar una porción de esta solución a través de un filtro con un tamaño de poro de 0,5
mm o menor y descartar los primeros 10mL del filtrado. Usar el filtrado transparente como Preparación de valoración.

Sistema cromatografico: Equipar un cromatografo de líquidos con un detector a 243nm y una columna de 3,9 mm630 cm rellenacon material L1. La velocidad de flujo es de aproximadamente 1,5mL por minuto. Cromatografiar la Preparaciónestándar y registrarel cromatograma según se indica en el Procedimiento: la eficienciade la columna no es menor de 1000 platos teóricos; el factor deasimetría no es mayorde 2; y la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no es más de 2,0%.
Procedimiento Inyectar por separado en el cromatografo volúmenes iguales (aproximadamente 10 mL) de la Preparación estándar y de la Preparación de valoración, registrar los cromatogramas y medir las respuestas correspondientes a los picos principales.
Calcular la cantidad, en mg, de acetaminofeno (C8H9NO2) en laporciónde Capsulas tomada, por la fórmula:
10000C(rU / rS)

En donde:
C:es la concentración, en mg por mL, de ER Acetaminofeno USP en la preparación estándar;
rU y rS:son las respuestas correspondientes a los picos de acetaminofeno obtenidas con la preparación de valoración y de la Preparación estándar,
Respectivamente.







3. Explique el procedimiento para la preparación de lamuestra al analizar supositorios de cualquier principio activo, según la USP?
R//=A: Los Supositorios de Acetaminofeno contienen nomenos de 90,0 por ciento y no más de 110,0 por cientode la cantidad declarada de acetaminofeno (C8H9NO2).
B: Transferir una porción de Supositorios, que equivalga aproximadamente a 20 mg de acetaminofeno, a un vaso de precipitados, agregar 20 mLde metanol y calentaren un baño de vapor hasta que funda. Retirar el vaso de precipitados del baño de vapor, dejar enfriar revolviendo ocasionalmente y filtrar: el filtrado transparente (solución de prueba) responde a la Prueba deIdentificación por Cromatografıa en Capa Delgada h201i, en la que se usa una fase móvil constituida por una mezcla de cloruro de metileno y metanol (4 : 1).

C: Valoración:
Fase móvil,...