Reporte cristalización

Universidad de San Carlos de Guatemala
Facultad de Ciencias Químicas y Farmacia
Escuela de Química
Departamento de Química Orgánica
Laboratorio de Química Orgánica I 2:30-4:30 pm
Instructor: Lic. Gerardo Pineda

RECRISTALIZACIÒN

Paula María Cuyún Gaitán 200910762
Cristina María Gómez Rodas 200922862

RESUMEN:
Generalmente en los procesos de cristalización o recristalización, elcompuesto se separa por medio de un compuesto selectivo de formación de cristales, en el cual las impurezas se retienen en el líquido madre (filtrado). Se procedió a pesar cierta cantidad de acetanilida impura, la cual se disolvió en agua. La solución se llevó a ebullición para eliminar impurezas, entre ellas, la fase aceitosa formada, y deshecha con exceso de agua. Antes de agregarle carbónactivado, la solución se dejó enfriar ligeramente y luego volvió a llevarse a ebullición. Se filtró por gravedad la solución acuosa, quedando en el papel filtro las impurezas de la solución. El filtrado obtenido fue las aguas madres, las que se dejaron enfriar a temperatura ambiente y se observó la producción de cristales; dichos cristales obtenidos fueron filtrados al vacío, para así obtener laprimera cosecha de acetanilida recristalizada y purificada, que al momento de pesarla se comprobó que se había recuperado el 50% del compuesto. Las aguas madres fueron concentradas hasta la mitad de su volumen y se filtraron nuevamente al vacío, y de esta manera se obtuvo la segunda cosecha, recuperándose el 40% del compuesto. Sumando los porcentajes se reportó el 90% de acetanilida recuperada.RESULTADOS:
TABLA No. 1 Aspectos físicos de los sólidos a usar.
SUSTANCIA | COLOR | ASPECTO GENERAL DEL SÓLIDO |
Acetanilida sin recristalizar | Beige y Celeste | Sólido pulverizado |
Carbón Activado | Negro | Polvo muy fino |
Fuente: Datos experimentales

TABLA No. 2 Observaciones durante el proceso de recristalización
| DESCRIPCIÓN GENERAL DEL ASPECTO |
Acetanilida + agua | Laacetanilida se disolviò completamente en el agua y se formò una fase aceitosa. |
Solución luego de añadido el carbón activado | Solución acuosa de color gris traslúcido |
Filtrado (por gravedad) | Lìquido con algunos cristales en suspensión y otros cristales precipitados. |
Residuo en filtro de pliegues | Cristales grisáceos |
Filtrado (al vacío) | Líquido blanco opaco |
Acetanilidarecristalizada | Cristales blancos brillantes |
Fuente: Datos experimentales
PESOS Y CÁLCULOS DEL % DE RECUPERACIÓN
* PRIMERA COSECHA:
0.5 gramo * 100 = 50% de recuperación
1.0 gramo

* SEGUNDA COSECHA:
0.4 gramo * 100 = 40% de recuperación
1.0 gramo

* % TOTAL DE RECUPERACIÓN:
50% + 40% = 90%
TABLA No. 3 Puntos de ebullición de las sustancias tratadas
Sustancia | 1era.Determinación T°C inicial | T°C final |
| 2da. Determinación T°C inicial | T°C final |
| Intervalo de fusión | Punto de fusión corregido °C |
Acetanilida impura | 110/117 | 110/118 | 7/8 | 116.31°C |
Acetanilida recristalizada | 109/113 | 109/112 | 4/3 | 111.23°C |
Fuente: Datos experimentales

DISCUSIÓN
Los productos sólidos suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar parapoder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes.
Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización; es el método utilizado para obtener un compuesto puro a partir de una mezclade componentes sólidos, se basa en la solubilidad diferencial de los componentes de la mezcla en un disolvente o mezcla de ellos, lo que permite lograr la separación de uno de ellos del resto (LAMARQUE, 2008).

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente generalmente llevándolo a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, en esta...