reporte quimica



Cetro de Ciencias Básicas
Departamento de Química
Métodos Analíticos
Practica #1:
“Determinación de Nitritos por Espectrofotometría Visible”
5° semestre
Enero-Junio 2015
M.C. MARCO ANTONIO ZAMARRIPA TORRES
Alumno: Andrea Estefanía Sánchez Valdez
12/02/2015











PRACTICA 1
DETERMINACIÓN DE NITRITOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE
OBJETIVO:
Determinar porcolorimetría visual y espectrofotométrica la concentración de nitritos en muestras problema, basándose en una curva estándar de colores con la concentración conocida.
INTRODUCCION:
La ciencia que trata de la medida del color se denomina colorimetría. Por consiguiente, el objeto de la colorimetría es la evaluación de la energía radiante en lo que se refiera a su capacidad para producir lasensación de color.
EL problema práctico de la colorimetría es definir los colores de una forma precisa de manera que dado un color pueda ser reproducido con absoluta exactitud. En principio podríamos pensar en tener un catálogo de muestras de colores de manera que se especifica la forma de obtenerlo mediante compuestos químicos. No obstante, este método, aparte de resultar poco científico, resultainvariable si tenemos en cuenta que se estima que el ojo humano puede distinguir hasta 10millones de colores. (Ruiz. 2003).
La espectrofotometría es el método colorimétrico, se utiliza con mucha frecuencia para medir concentraciones de sustancias. En generalmente utilizan aparatos que medir la absorción de luz monocromática, de una longitud de onda conocida, llamados espectrofotómetros. La cantidadde luz absorbida está relacionada con la concentración de la sustancia en estudio.
A= e*c*l
Siendo a la absorbancia o densidad óptica, medida por el aparato, “c” es la concentración de la sustancia en estudio y “l” el espesor de disolución atravesada por la luz, o paso óptico. “e” es el llamada coeficiente de absorción característico de cada sustancia medible colorimétricamente. (Macarulla,1994).
Determinación de nitritos, el método de referencia es el reactivo Zambelli. Consiste en la reacción con acido sulfanilico, en presencia de amonio y fenol, posterio medida del color desarrollado a 425-435 nm. se trata de un método muy sensible.
Otro método recomendado es el de la sulfanilida o reacción de griess. Se hace reaccionar la muestra con sulfanilida en medio acido, posteriortratamiento con N-1-Naftil-etilen-diamina y determinación espectrofotométrica de color desarrollado de 5423 nm. Es más sensible que el anterior.
Los análisis de nitrito deben realizarse lo más rápidamente posible, para evitar la conversión bacteriológica en nitrato o amoniaco. (Morell, 1994).
En pruebas (Walter y Griess), la reacción en la que se basa el cambio de coloración es la siguiente:HO3SC6H4-NH2 + HNO2 → →→ -O3SC6H4-N+ = NH
(Ac. Sulfanilico) (Nitritos) (Ac. 4-Diazobencenosulfonico)
En esta reacción los nitritos reaccionan con acido sulfanilico, formando el acido 4-diazobenosulfonico, el cual se condensa seguidamente con α-naftilamina dando el colorante rojo- violeta. (Irasema, 2004).
Reacción de griess
Es una reacción de Diazotacion. Se emplean dos aminas: acidoSulfanilico y α-naftilamina. En una primera etapa se diazota el acido Sulfanilico.
y este catión de diazonio de copula con α-naftilamona, dando un colorante Azoico rojo:

(Burriel, 2008)

MATERIAL:
1.- Matraces aforados de 100 y 50 ml
2.- Tubos de ensaye
3.- Pipetas de 1 y 10 ml
4.- Espectrofotómetro
PROCEDIMIENTO:
1.- Preparar una solución madre, cuya concentración seade 100 ppm de N a partir de NaNO2 anhiduro y puro.
2.- Diluir la solución madre para obtener una solución estándar de 1 ppm de N
3.- para la curva de calibración colocar: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 y 10 ml de la solución estándar en una serie de tubos de ensaye completando cada uno con 10 ml de agua destilada y mezclar.
4.- agregar a cada tubo 1 ml de solución de ácido sulfanílico (0.8% en...