Reproducibilidad

Ensayo de Metodología Interlaboratorios, EMI

Coordinación y Análisis Estadístico

OBJETIVOS:
Establecer los criterios a seguir en la determinación de la repetibilidad y reproducibilidad de métodos normalizados, por medio de ensayos interlaboratorios.

ALCANCE:
Todos los ensayos de metodología interlaboratorios coordinados por el COFILAB.

1. Coordinación del ensayo, esta actividadcomprende las siguientes tareas:

➢ Invitación a participar.
➢ Preparación y envío de muestras.
➢ Elaboración y envío del “Protocolo Técnico”.
➢ Recepción de los resultados de los laboratorios participantes.
➢ Preparación y emisión del “Informe Final”.

2. Elaboración del Protocolo

El protocolo es el documento donde se indican los lineamientos del estudio en losaspectos relacionados a: El método utilizado en cada una de las características a evaluar, las sub-muestras a evaluar, el número de réplicas, analista, condiciones de ensayo, etc. En general se seguirán los siguientes lineamientos:

➢ Métodos de ensayo: Utilización de la metodología específica. Se establecen en el “Protocolo Técnico”.
➢ Réplicas: Una de tres submuestras tomadas en formaaleatoria de una muestra común.
➢ Analista: Habitual de cada laboratorio.
➢ Reporte de resultados y confidencialidad: Se proporcionarán formatos para la emisión de resultados y garantía de confidencialidad.

3. Análisis de resultados (Para fórmulas y definiciones, ver ANEXO)

El análisis estadístico, en cada una de las características evaluadas, comprende:

➢ Detección y descartede resultados con errores obvios.
➢ Gráfico de la distribución de los resultados informados (sin errores obvios) y ensayo de normalidad.
➢ Detección y descarte de resultados alejados estadísticamente (valores aberrantes).
➢ Gráfico de la distribución de resultados consistentes (sin valores aberrantes) y ensayo de normalidad.
➢ Cálculo de los estadísticos de precisión:Repetibilida y reproducibilidad.
➢ Determinación de aptitud de los laboratorios mediante la “Puntuación z”.
➢ Determinación de las puntuaciones de calidad de repetibilidad y reproducibilidad.

3.1. Detección y descarte de resultados con errores obvios.
Estos errores suelen ocurrir por múltiples razones: Transcripción, ubicación de comas, conversión de unidades, factores de cálculo, etc. Esposible considerar estos casos mediante una comunicación de revisión de resultados, dando a los laboratorios una segunda oportunidad.

3.2. Detección de resultados aberrantes.
Los resultados aberrantes son eliminados utilizando los estadísticos de consistencia h y k conforme a la norma ASTM E691. Las definiciones y cálculos se indican en el Anexo.

h = Estadístico de consistenciaentre-laboratorios. (Compara el promedio de las réplicas con el valor asignado (promedio global). A mayor valor absoluto de h ( |h| ), menor consistencia entre los resultados de un laboratorio particular respecto al resto de los laboratorios.

k= Estadístico de consistencia intra-laboratorios. (Compara la desviación estándar de las réplicas con la desviación estándar combinada o de repetibilidad. Si k= 1,la variabilidad de ese laboratorio es igual a la del resto. Si k> 1 su variabilidad es mayor y si k< 1 su variabilidad es menor. Altos valores de k representan variabilidad intralaboratorio, valores muy pequeños de k pueden indicar escasa sensibilidad en las escalas de medición u otros problemas asociados a las mediciones.

Los estadísticos calculados de k y de h, se comparan con susrespectivos valores críticos: hcr y kcr (hcr y kcr fueron calculados al nivel de significación de 0.5%).
Los resultados con desvíos significativos se descartan y se vuelven a recalcular nuevamente los estadísticos anteriores. El proceso anterior se repite hasta que no haya valores que excedan los valores críticos, de esta forma se obtiene un grupo de resultados finales, estadísticamente consistente....