Resonancia Magnetica Nuclear

Introducción:
RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR:
La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es la herramienta analítica que proporciona mayor información estructural y estereoquímica en un tiempo asequible. La técnica no es destructiva y tiene aplicaciones en todas las áreas de la Química y en algunas de la Biología.
Disponiendo de accesorios adecuados permite la observación de tejidos (accesorio demicroimagen). Con otros tipos de instrumentos es una técnica de diagnóstico en Medicina.
La Resonancia Magnética Nuclear es una espectroscopia de absorción cuyo fundamento es la absorción de energía (radiofrecuencias) por un núcleo magnéticamente activo, que está orientado en el seno de un campo magnético, y que por efecto de esa energía cambia su orientación.
INTERACIÓN DEL ESPÍN NUCLEAR CON UNCAMPO MAGNÉTICO:
Los núcleos atónicos se caracterizan por un movimiento de rotación en torno a un eje. La frecuencia a la que precesan los núcleos se denomina frecuencia de Larmor:

Como todo movimiento atómico este también está cuantizado, en este caso por el número cuántico de espín nuclear I.
En condiciones normales, a cada núcleo le corresponde un único valor de I.
En el caso de elementosligeros estas transiciones no se consiguen ya que cada núcleo tiene su propio valor de I, siendo este dependiente del número de protones y neutrones de la siguiente forma:

Nº másico (A) | Nº atómico (Z) | Valor de I | Ejemplos |
Impar | Impar | 1/2, 3/2, 5/2,... | 1H, 19F |
Par | Par | 0 | 12C, 16O |
Par | Impar | 1, 2, 3,... | 14N, 2H= D |
Impar | Par | 1/2, 3/2, 5/2... | 13C |Si I = 0 No tiene spín, luego no va a producir espectro, ya que no tienen propiedades magnéticas.
Si I " 1 Todos tienen lo que se llama un momento eléctrico cuadrupolar, lo que quiere decir que no son esféricos, es decir, que su distribución de cargas no es esférica.
OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE RMN:
ESPECTRÓMETRO DE RMN:
A continuación, se muestra de forma esquemática los principales componentesde un equipo para medidas de resonancia magnética nuclear.

El espectrómetro de RMN consta de cuatro partes:
1. Un imán estable, con un controlador que produce un campo magnético preciso.
2. Un transmisor de radiofrecuencias, capaz de emitir frecuencias precisas.
3. Un detector para medir la absorción de energía de radiofrecuencia de la muestra.
4. Un ordenador y un registrador para realizarlas gráficas que constituyen el espectro de RMN.
Para obtener un espectro de RMN, se coloca una pequeña cantidad del compuesto orgánico disuelto en medio mililitro de disolvente en un tubo de vidrio largo que se sitúa dentro del campo magnético del aparato. El tubo con la muestra se hace girar alrededor de su eje vertical.
En los aparatos modernos el campo magnético se mantiene constantemientras un breve pulso de radiación rf excita a todos los núcleos simultáneamente. Como el corto pulso de radiofrecuencia cubre un amplio rango de frecuencias los protones individualmente absorben la radiación de frecuencia necesaria para entrar en resonancia (cambiar de estado de espín).
A medida que dichos núcleos vuelven a su posición inicial emiten una radiación de frecuencia igual a ladiferencia de energía entre estados de espín. La intensidad de esta frecuencia disminuye con el tiempo a medida que todos los núcleos vuelven a su estado inicial.
Un ordenador recoge la intensidad respecto al tiempo y convierte dichos datos en intensidad respecto a frecuencia, esto es lo que se conoce con el nombre de transformada de Fourier (FT-RMN).
El imán superconductor mantiene su temperatura detrabajo gracias a que esta recubierto por capas como muestra la siguiente figura:

DESCRIPCIÓN DE LAS TÉCNICAS UTILIZADAS:

1D TRANSFERENCIA DE POLARIZACIÓN:
SPT Heteronuclear (Selective Polarization Transfer Heteronuclear).
Técnica basada en la Transferencia de Polarización
Permite Determinar el Signo Relativo de las Constantes de Acoplamiento
Identifica el 1H acoplado dipolarmente con un...