RMN en estado sólido












ÍNDICE
INTRODUCCIÓN A LA TÉCNICA……………………………………………………………………………………….…………2
ESPECTÓMETRO DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR………………………………………………………..2
EL CAMPO MAGNÉTICO…………………………………………………………………………………………….…………..…3
ESPECTROSCOPÍA DE RESONANCIA MAGNÉTICA DE PROTÓN
Desplazamiento químico y regiones del espectro RMN………………………………………………4
Escala δ de desplazamientosquímicos…………………………………………………………………………4
Apantallamiento de los protones por sus electrones de enlace………………………………….5
Causas del desapantallamiento protónico……………………………………………………………………6
Regiones del espectro de RMP…………………………………………………………………………..…..……7
Área de las señales (“integral”)………………………………………………………………………………….…7
Desacoplamiento espín-espín………………………………………………………………………………………7
Constantes de acoplamiento………………………………………………………………………..……………10ESPECTROSCOPÍA DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR DEL 13C………………………………..………11
PRINCIPALES APLICACIONES
Estudio de la sustitución isomórfica de Ge en zeolitas por RMN de sólidos………………………………………………………………………………………………………………..………12
Caracterización por RMN de los biopolímeros de origen vegetal, de la molécula a la organización supramolecula……………………………………………………………………………………….12BIBLIOGRAFÍA…………………………………………………………………………………………………………………………13












INTRODUCCIÓN A LA TÉCNICA
La espectroscopia de RMN fue desarrollada a finales de los años cuarenta para estudiar los núcleos atómicos. En 1951, los químicos descubrieron que la espectroscopia de resonancia magnética nuclear podía ser utilizada para determinar las estructuras de los compuestos orgánicos.
La espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN)estudia el comportamiento de ciertos núcleos atómicos (aquellos que poseen spin nuclear distinto de cero) en presencia de un campo magnético externo. El campo magnético aplicado produce un desdoblamiento de los niveles degenerados de energía del spin nuclear, de modo que pueden inducirse transiciones entre ellos como consecuencia de la absorción de una radiación electromagnética adecuada. Ladisposición de los niveles de energía es una propiedad tanto de los núcleos de una molécula como de su entorno electrónico y de las interacciones entre ambos. Así, la intensidad, forma y posición de las señales en el espectro de un núcleo determinado están intimamente relacionadas con su estructura molecular, por lo que un análisis detallado del espectro proporciona valiosa información acerca de laestructura del compuesto que lo origina. Por ello, esta técnica resulta ser de las más eficientes y útiles para el estudio de la estructura y dinámica de moléculas en disolución.
Esta técnica espectroscópica puede utilizarse sólo para estudiar núcleos atómicos con un número impar de protones o neutrones (o de ambos). Esta situación se da en los átomos de H-1, C-13, F-19 y P-31. Este tipo de núcleosson magnéticamente activos, es decir poseen espín, igual que los electrones, ya que los núcleos poseen carga positiva y poseen un movimiento de rotación sobre un eje que hace que se comporten como si fueran pequeños imanes.

ESPECTÓMETRO DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
En este dibujo esquemático se pueden observar los principales componentes de un equipo de medida de NMR.

Un espectrómetro deRNM consta de un imán que puede generar un campo uniforme e intenso y de las adecuadas fuentes de radiación electromagnética de radiofrecuencia. En los instrumentos más sencillos el campo magnético está generado por un imán permanente. Para estudios más elaborados, se utiliza un imán superconductor capaz de generar campos del orden de 2 T o más intensos. La muestra se introduce en una cámaracilíndrica del imán, que en algunos casos se hace girar rápidamente para evitar las inhomogeneidades magnéticas. Sin embargo, hacer girar la muestra es una fuente de ruido, por lo que se tiende a evitar. Aunque el imán superconductor trabaja a temperaturas de helio líquido (4 K), la muestra normalmente está a temperatura ambiente.
En estos...