Sílice Libre Cristalizada

1) identificación del procedimiento

El procedimiento a determinar es acerca de la sílice libre cristalizada en aire - Método del filtro de membrana / Difracción de rayos X. Evaluado por el ministerio de trabajo y asuntos sociales de España en el 2006.

-La sílice libre cristalizada es el dióxido de silicio cristalizado (SiO2). La sílice libre cristalizada se puede presentar en función de latemperatura en forma de cuarzo cristobalita o tridimita.
-El método describe el procedimiento a seguir y el equipo necesario para la determinación de los polimorfos de la sílice libre cristalina (cuarzo, cristobalita y tridimita) presentes en los lugares de trabajo, los que son un peligro inminente para los trabajadores que se encuentran expuestos a él, este es determinado mediante su captaciónen un filtro de membrana y análisis por difracción de rayos X.
2) fundamento teórico
Toma de muestras:
La toma de muestra y el análisis se basan en la preparación de los aparatos antes de realizar el muestreo, se deben lavar los instrumentos, que este todo en orden, por que si ocurre algo inconveniente, estará toda la muestra mala. Básicamente se refiere a los pasos que se deben dar uno por unopara una correcta toma de muestra (cualitativa y cuantitativa) la que en su finalidad será enviada a un laboratorio dentro de recipientes adecuados para prevenir daños o perdidas.
ANALISIS:

Los métodos ópticos, análisis térmico diferencial, absorción infrarroja y la espectroscopía infrarroja pueden medir propiedades físicas relacionadas con el tipo de ordenamientos atómicos, pero no sonespecíficos para los distintos polimorfos de la sílice cristalina ni tan sensible a bajas concentraciones en mezclas con otros materiales como lo es la difracción de rayos X.
El análisis mediante difracción de rayos X, por el método de polvo, es la técnica más adecuada para el análisis cualitativo de mezclas cristalinas. Además, la intensidad de las líneas de difracción de cada componente en unamezcla es proporcional a la cantidad presente. Por ello, es posible identificar y cuantificar al mismo tiempo las distintas variedades cristalinas de la sílice libre.

3) descripción de materiales y reactivos

Bomba de muestreo. Se requiere una bomba tipo P capaz de mantener un funcionamiento continuado durante todo el tiempo de muestreo requerido. El caudal de la bomba ha de mantenerseconstante dentro de un intervalo de ± 5% del caudal fijado durante su calibración.

Medidor de caudal externo, para la calibración de la bomba de muestreo, calibrado frente a un patrón primario
Es recomendable la utilización de un medidor de caudal de burbuja ya que sus lecturas son independientes de la temperatura y la presión atmosférica.

Muestreador, diseñado para captar la fracciónrespirable definida, y que sea compatible con el filtro y el sistema de muestreo utilizado.


Filtros de muestreo. Filtro de membrana cuya composición, dimensiones y tamaño de poro garantice la recogida de la fracción respirable de la materia particulada con cuarzo y/o cristobalita presente en el aire.

Aparatos y material para el análisis

Material de laboratorio: material de vidrio,espátulas, pinzas, placas Petri, crisoles de porcelana provistos de tapa, imanes para agitación, etc.

Agitador magnético

Estufa termostatizada que alcance 200 ºC aproximadamente.

Pipetas automáticas de distintos volúmenes, de 0,1 a 10 ml.


Matraces aforados de 0,5 l y de 1l.

Frasco cilíndrico con tapón roscado de 500 ml.

Filtros, para re depósito del polvorecogido, con una eficacia de retención de las partículas no inferior al 99%.

Desecador de vidrio con un material absorbente como gel de sílice o algún otro compuesto que cumpla la misma función.


Equipo de filtración a vacío. Se debe elegir un equipo de filtración que produzca una superficie de depósito en el filtro lo más aproximada posible al área de irradiación del equipo...