Salud ocupacional

Caracterización de Materiales y Defectos

Técnicas de Separación Cromatográfica

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN. CROMATOGRAFÍA
1.- Introducción • Cromatografía y métodos de separación clásicos. Separación de componentes de una muestra. No son técnicas de caracterización propiamente dicha Las propiedades de los materiales dependen de los componentes y de la proporción existente entre ellos No daninformación de la naturaleza de los componentes, necesitan otros métodos de análisis.

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1.1.- Cromatografía y ciencia de materiales • • • • Separación de compuestos relacionados con la síntesis de materiales Evaluación de la actividad de materiales catalizadores y soportes sólidos en síntesis orgánica. Desarrollo de nuevos materiales empleados en cromatografía Seguimiento de una síntesisFco. Javier González Benito

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2.- Lugar que ocupa la cromatografía en la caracterización de materiales Muestra
NO
¿Hay que solubilizarla?

SI NO

¿Es soluble? ¿Es volátil?

Digestión

NO

¿Descompone térmicamente?

NO

¿Forma plasma?

NO

Otros métodos

SI

SI GAS SI

SI SI SI

SIDISOLUCIÓN SI

¿Hay que separar componentes?

Cromatografía

¿Hay que separar componentes?

NO

NO

Técnicas y Métodos de análisis
Fco. Javier González Benito

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3.- La cromatografía. Conceptos y definiciones
• • • Cromatografía: método físico de separación Proceso cromatográfico Faseestacionaria (sólido, gel o líquido). Lecho cromatográfico o sorbente •Fase ligada •Fase inmovilizada Fase móvil (gas portador, eluyente) •Cromatografía líquida •Cormatografía de gases •Cromatografía con fluido supercrítico Eluir Efluente Muestra Componentes Zona o banda Cromatograma Cromatógrafo

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Técnicasde Separación Cromatográfica

3.1.- Mecanismos de separación a) Separación por adsorción (cromatografía de adsorción) Diferente afinidad de los componentes de la muestra sobre la superficie de un sólido activo (componentes con polaridad baja o media) b) Separación por reparto (cromatografía de reparto) Diferente solublidad en fases estacionaria y móvil (Componentes con polaridad media o alta)Coeficiente de Reparto = K d =

[A] Fase Estacionaria

[A] Fase móvil

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3.1.- Mecanismos de separación c) Separación por tamaño molecular (Cromatografía de permeación de gel, de tamiz molecular o de exclusión por tamaños). Parámetros de columna - Intervalo de trabajo:intervalo de M que pueden ser separados - Límite de exclusión: M mínimo a partir del cual las macromoléculas no experimentan retención.
Moléculas pequeñas Moléculas grandes

Partícula polimérica (gel) con poros Pared de columna cromatográfica

Disolvente

Las moléculas pequeñas penetran en los poros de las partículas de gel, por lo que necesitan más tiempo para salir al final de la columna. Lasmoléculas grandes, en cambio, al no penetrar en las partículas de gel se mueven con el disolvente a una velocidad mayor de elución y salen antes de la columna. Por tanto, a mayor masa molecular menor tiempo de elución. Este método permite separar por tamaños moleculares siendo posible obtener incluso distribuciones de masas moleculares a distintos tiempos de elución.

Flujo del disolventeFco. Javier González Benito

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3.1.- Mecanismos de separación d) Separación por Intercambio iónico

La separación se basa principalmente en la diferente afinidad para el intercambio de iones de los componentes de la muestra. + + + - + + + + Especies positivas Especies negativas

+ -

+ + +

+
+ -

+...