Segundo Grupo De Cationes

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T.P. Quimica Anailitica Cualitativa
Informe Del II Grupo de Cationes

Comision: 1
Integrantes: Ovchynnykov Mykhaylo, Martin Carrizo





Segundo grupo de Cationes

Introduccion Teorica:

El objeto de esta práctica es observar e identificar las reacciones
características de algunos de los cationes pertenecientes al grupo II.Los cationes
de este grupo tienen la particularidad de que forman sulfuros insolubles en ácidos
diluidos.

Reactivo del grupo
- Acido Sulfhidrico (En este caso, tioacetamida)

Cationes del grupo: Pb +2, Hg +2, Cu +3, Bi +3, Cd +2, As +3, Sn +2, +4, Sb +3

Metodo utilizado para el Subgrupo II A
:A) Tomar 1 mL de la solución problema y colocarla en un tubo de ensaye, añadir 5 gotas deagua. La solución probablemente ya este Ácida, pero hay que ajustar su pH a
0.7-0.5 (0.2-0.3 MH+1) ya que es el óptimo para que ocurra la precipitación de los sulfuros del grupo 2. Si la solución es ácida, conviene neutralizarla primero con NH4OH 6 M y luego añadir HCl diluido, gota a gota verificando el pH cada vez con papel de tornasol.  Después del ajuste del pH, el volumen de la solución debeser aproximadamente 2.5 mL.
B) Añadir 1 mL de Tioacetamida al 8 % y calentar el tubo en baño de agua durante 7 minutos aprox. Adicionar 1 mL de agua y 12 gotas más de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 min. Los sulfuros del grupo 2 deben haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en forma de una masa esponjosa C) Centrifugar la mezcla y descartar el centrifugado(líquido). El residuo (sólido) se lava agitándolo con 1 mL de H2O y 1 gota de HCl 0.5 M, el líquido se descarta y con el sólido se procede a D.
D) El residuo de C puede contener cualquiera o todos los iónes del grupo 2 A en forma de sulfuros HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. A este residuo incorporar 1 mL de agua y 1 mL de HNO3 6 M y calentar la mezcla agitando, en el baño de agua durante 3 minutos,Centrifugar, si el residuo es esponjoso y flota, es azufre y puede tirarse. Si el residuo es negro se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. También puede haber aquí azufre finalmente dividido de color blanco, eliminarlo.
 E) El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb +2, Bi +3, Cu +2 y Cd +2. Pasarlo a un vaso de 20 mL, añadir 6 gotas de H2SO4 concentrado yevaporar cuidadosamente en la campana , agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3y solamente queden unas gotas de liquido y algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente, adicionar lentamente y con mucha precaución 1.5 mL de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y cristalino, es probablemente sulfato de plomo y se confirmaen el paso siguiente.
 F) Pasar toda la mezcla a un tubo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iónes IIa, como se indica en la sección G. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados, adicionar 15 gotas de NH4Ac, calentar la mezcla en un baño de agua y agitar. Después dealgunos minutos el residuo debe haberse disuelto. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de K2CrO4. Un precipitado amarillo es PbCrO4 y confirma la presencia de
Pb +2.
 
G) El liquido sobrenadante de la primera parte de F puede contener Bi +3, Cu +2, Cd +2 y H2SO4. Agitando, añada lentamente NH4OH 15 M (concentrado) hasta que la solución esté alcalina, lo cual se nota porel olor de NH3 y por medio del papel tornasol; añadir 1 gota más. Si la solución adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH3)2 y si hay un precipitado blanco, es Bi(OH)3. Centrifugar y usar el liquido en
H. 
H) El centrifugado de G contiene Cobre si la solución es azul, si no, se puede proceder directamente a la prueba del cadmio, añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de agua...