SEMINARIO HIERRO EN AGUA ACPA 1 2013

APHA Method 3500 Fe B – Phenanthroline method

Integrantes:
Carolina Brindisi
Viviana Lucchese

ACPA I 2013

INTRODUCCIÓN:
Abundancia de Fe en corteza terrestre 6,22%, se distribuye en :

SUELOS

0,5 - 4,3%

AGUAS

Corrientes
0,7mgL-1

Subterráneas
0,1 - 10 mg.L-1

Importancia de su estudio:
Elevadas concentraciones de Hierro en el agua pueden producir manchas en las
cañerías, en la ropa allavarse, en los utensillos de cocina y puede afectar el sabor y
color de las comidas.

Generalidades del método APHA 3500 Fe B
PRINCIPIO GENERAL DE LAS DETERMINACIONES:

•Disolver y reducir el hierro a estado ferroso mediante ebullición con HCl e
hidroxilamina
•Determinación colorimétrica utilizando 1,10-fenantrolina (El ion ferroso forma
un complejo con la fenantrolina de color naranja - rojo queabsorbe a 510 nm).

DETERMINACIONES PROPUESTAS:
- Hierro Total
- Hierro disuelto
- Hierro en estado ferroso
- Determinación visual del color
- Otras para muestras con interferentes orgánicos

Generalidades del método APHA 3500 Fe B
Interferencias:

• Agentes oxidantes fuertes
• Cianuros, nitritos, fosfatos y polifosfatos
• Cromo y zinc (cc > 10 veces la del hierro)
• Cobalto y cobre (cc > 5 mg.L)
• Níquel (cc > 2 mg.L )
• Bismuto, cadmio, mercurio, molibdato y plata
-1

-1

Aparatos
Posibles equipos para colorimetría:
- Espectrofotómetro
- Filtro fotómetro
- Tubos de Nessler
Otros:
Balanzas analíticas
Materiales:
- Materiales de vidrio (varios): deben ser lavados con ácido
* matraces erlenmeyer de 125ml
* matraces aforados de 50 y 100 ml
* pipetas aforadas de 1, 2, 3, 4, 5, 10 y 50ml
- Embudos de decantación, llaves de paso TFE y tapones

Reactivos
- Agua calidad reactivo
- HCl (cc)
- Solución de Hidroxilamina
- Buffer de Acetato de Amonio
- Solución de Acetato de Sodio
- Solución de Fenantrolina
- Sol. Permanganato de Potasio
- Solución Stock de Hierro:
- Soluciones Estándar de Hierro
- Éter de diisopropilo o Isopropilo

Método 1: con alambre electrolítico
Método 2: consal de Sulfato ferroso amónico (Sal
de Mohr)

Procedimiento del método a validar
Determinación de hierro total en agua
1- Se toman 50 ml de muestra y se lleva a un volumen de 125 ml en matraz erlenmeyer
(si este volumen de muestra contiene más de 50 µg de hierro tomar una menor porción y
llevar a 50 ml).
2- Añadir 2ml de HCl cc y 1 ml de solución de hidroxilamina.
3- Calentar hasta ebulliciónagregando perlas de vidrio.
Para asegurar la disolución total del hierro hervir hasta que el volumen se reduzca de 15
a 20 ml (si se calcina la muestra tomar el residuo en 2ml de HCl cc y 5ml de agua)
4- Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz aforado de 50 o 100 ml.
5- Añadir 10 ml de solución buffer de acetato de amonio y 4 ml de la solución de
fenantrolina y diluir hasta el aforocon agua.
6- Mezclar bien y dejar 10 minutos para el máximo desarrollo de color.
7- Realizar medidas espectrofotométricas.
8- Interpolar medidas en la curva de calibración.

Selección de los reactivos:
Reactivos comprados a Sigma-Aldrich
* HCl (cc) : 37 %; N° 320331-2.5L ; V=2,5 L; precio de catálogo USD 89,70; contenido de
Fe ≤ 0,2 ppm
* NH2 OH-HCl : 98 %; N° 255580-500G; m=500 g; precio decatálogo USD 128; contenido de
Fe ≤ 5 ppm
* NH4 C2H3O2: 97%; N°238074-2.5KG; m=2,5 kg; precio de catálogo USD 169; contenido de
Fe ≤ 5 ppm
* CH3CO2H glacial: ≥ 99,7%; N° 320099-2.5L; V=2,5 L; precio de catálogo USD 96,90;
contenido de Fe ≤ 0,2 ppm
* C12H8N2 ⋅ H2O: p.a.; N°77500-25G-F; m=25 g; precio de catálogo USD 101,50; contenido de
Fe ≤ 20 mg/kg
* Alambre de hierro : 99,99 %; N° 266256-3.1G; L=50cm (m = 3,1 g); precio de catálogo
USD 187
* H2SO4 : 95,0 - 98,0 %; N° 320501-2,5L; V=2,5 L; precio de catálogo USD 122; contenido de
Fe ≤ 0,2 ppm
* NaC2H3O2: ≥99,0 %; N°241245-1KG; m=1 kg; precio de catálogo USD 83,40; contenido de
Fe ≤ 0,001 %
* Diisopropiléter: ≥99 %; N° 398276-1L; V=1 L; precio de catálogo USD 62,40

Selección de instrumentos:
Balanzas:
* Balanza clase II: RADWAG; modelo...