Sensibilidad en reacciones Quimicas


TRABAJO PRACTICO N° 1.
Sensibilidad de las reacciones.


INTEGRANTES: N° Legajo:
Rodríguez Luis 1019422
Bognani Carolina 1024882
Calvete Ornella


MATERIA: Química Analítica.

PROFESOR: CRIVARO, Luis.








OBJETIVOS:
Este trabajo práctico tiene por objetivo lograr que el estudiante adquiera habilidaden la evaluación de la sensibilidad de algunas reacciones analíticas y su relación con las condiciones experimentales.

MATERIALES:
-Tubos de ensayo de 10 cm3
-espátula
-gradilla
-mechero
-vaso de precipitados de 250 cm3
-trípode
-pipetas graduadas de 10 cm3
-tela metálica

REACTIVOS:
-Ácido clorhídrico 6 F (1 + 1)
-ácido clorhídrico 0,030 F (1 + 399)
-amoníaco 1 + 2-hidróxido de sodio al 10%
-dimetilglioxima al 1% en etanol
-magnesón II al 0,5% en hidróxido de sodio al 1%
-cloruro férrico 10 mg Fe cm-3
-sulfato de cobalto 10 mg Co cm-3
-sulfato de magnesio 10 mg Mg cm-3
-sulfato de níquel 10 mg Ni cm-3
-tiocianato de amonio o de potasio (solución saturada)
-fluoruro de sodio
-alcohol pentílico (amílico)
-papel indicador universal
-agua destilada
-cloruroestannoso al 6% en ácido clorhídrico 3 + 2 (agregue unas granallas de estaño)



PROCEDIMIENTOS:


Preparación de la serie de diluciones.
Tome cinco tubos de ensayo; numérelos en orden correlativo.
Dentro del tubo n° 1 vierta 1 cm3 de la solución original, que contiene 10 mg de catión por cada cm3, y agregue 9 cm3 de agua; homogeneíce.
Dentro del tubo n° 2 vierta 1 cm3 de lasolución contenida dentro del tubo n° 1 y agregue 9 cm3 de agua; homogeneíce.
Continúe las diluciones hasta llegar al tubo n° 5.
Preparación de la serie de ensayos.
Prepare un nuevo juego de cinco tubos de ensayo; numérelos en orden correlativo.
Dentro de cada uno de ellos vierta el volumen que se indica en cada ensayo de la solución contenida en el tubo del mismo número.
Para unamejor aproximación se propone efectuar el ensayo en una solución de concentración intermedia entre la encontrada como límite y la dilución siguiente. Por ejemplo si en un ensayo determinado se encontró el límite de identificación tomando 1 cm3 de la solución correspondiente a la dilución 3 la propuesta es efectuar un nuevo ensayo tomando 0,5 cm3 de esta última solución, completar a 1 cm3 con aguadestilada y continuar según el procedimiento correspondiente.

2.I. Sensibilidad y acidez.

Positivo(+)= Fucsia/Rosa. Dado por la formacion del complejo entre la DMG y el atomo de Ni.

Preparamos la disolución con sulfato de níquel (como se explica en el procedimiento), luego tomamos 1 cm3 de cada dilución y preparamos la serie de 5 ensayos. A cada tuvo de la serie de ensayos se le agrego0,5 cm3 de dimetilglioxima, y mediante papel indicador de pH determinamos aproximadamente la acidez.
Luego se le agrego una gota de amoniaco a las sustancias que su pH daban inferior a 4.

Calentamos a baño maría en ebullición el primer tubo negativo(3ro) durante dos minutos y dejamos enfriar. Observamos los resultados. Siguio dando negativo.
En función de la cantidad de producto obtenido enel tubo en el cual este es mínimo, preparamos una dilución intermedia entre la correspondiente al límite observado y la dilución siguiente(entre el tubo 2 y 3). A este nuevo tubo se le agrega 0,5 cm3 de dimetilglioxima, y verificar midiendo mediante papel indicador de pH que es superior a 4.
Observando los resultados establecimos los límites de detención y de concentración.

Tubo Intermedio=0,02ml de NiSO4 en 10ml.
Ensayo int.(+): 1ml de la Sn anterior (0,002ml de NiSO4) + 0,5ml de DMG
Dio positivo y se establecen los limites.
En 1ml de NiSO4 hay 10mg de cation.
En 0,002ml, hay 0,02mg.
LD= 20µg.
Estos 20µg estan en 1,5cm3 de Sn que tiene el tubo.
En 1,5 cm3 hay 20µg
En 1cm3 hay 13,33 µg
LC= 13,33 µg / cm3

A continuación se preparo una nueva serie de ensayos con sulfato...