Separa compuesto en columna por precipitación

CONALEP “DON JUAN OSORIO LOPEZ”

MATERIA: Análisis químico. LAB.

PRACTICA 8: Separa compuesto en columna por precipitación.


NOMBRE DEL DOCENTE: María Berenice Vázquez Morales.

VOBO:______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

OBSERVACION:
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FECHA DE REALIZACION: 21/10/11.



OBJETIVO: Separar, Cl, Br y I de la mezcla por cromatografía de precipitación en columna.


MATERIALESREACTIVOS EQUIPO 4
Matraz volumétrico. Agua destilada.
Capsula de porcelana. Al2O3
Un mechero. AgNO3 1N
Vaso de precipitado de 250 ml. NaCl 0.01N
Matraz Erlenmeyer de 250 ml. NaBr 0.01N Janeth del Carmen Jiménez Catemaxca.
Un tripié. KI 0.01NSamuel Ramos Lázaro.
Una tela de asbesto.
Un mortero y un pistilo.
Bureta de 4 a 5 cml.
Algodón.
Soporte y pinzas.

PROCEDIMIENTO:
a)Preparar el cargador.
Prepare el cargador a partir del óxido de aluminio, primero active este para la activación proceda de la siguiente manera.
Pulverice el Al2O3 en un mortero de porcelana. Una vezpulverizada coloquen una capsula de porcelana aproximadamente de 50gr y calcine directamente sobre el mechero. El espesor de la capa de Al2O3 no debe de ser mayor de 3cm. Se calcina a una temperatura aproximadamente de 400°C de 3 a 5 horas en estas condiciones el Al2O3se activa suficientemente. Se guarda en un frasco bien tapado.
b) Preparación del reactivo precipitado.
Prepare 100ml de la sal deAgNO3 1N.
Prepare la columna cromatográfica de la siguiente manera:
Coloque en el extremo interior de la columna una pequeña cantidad de algodón.
Se apisona con el agitador, para que se forme un tapón, encima vierta el Al2O3activado para llenar la columna hasta ¾ partes.
Sujeta la columna con las pinzas y fíjela en forma vertical sobre un soporte.
Una vez que nada la columna con el Al2O3enjuaguevarias veces con la solución que va a precipitar. Tenga cuidado con la reparación de la columna cromatográfica. El precipitador debe de ser homogéneamente mojado con el cargador de otra manera no se logra de manera bien definida. La relación entre el cargador y el precipitador debe de ser 10-1.
c) Separación de iones en la columna.
Una vez preparada la columna cromatográfica tome la muestra enanálisis que contienen 3 distintas clases de iones y viértales sobre el cargador saturados con el reactivo precipitante. Deje reposar de 10 a 15 minutos. En este intervalo empiezan a aparecer tres distintas zonas bien definidas a los iones separados. Las zonas de separación se producirán según el valor del producto de solubilidad. La primera zona tendrá un coloramarillo y corresponderá al AgI, la segunda zona tiene color azul grisáceo y es el AgBr y la tercera zona corresponde al AgCl de color gris-morado.














FUNDAMENTO:
La cromatografía es un método físico de separación para la caracterización de mezclas complejas, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia y la física. Es un conjunto de técnicas basadas en elprincipio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un...