SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Decantación
El método más habitual de separación de sustancias de distinta densidad se llama decantación. Para realizar esta operación se utiliza un embudo de decantación.
Forma de operar:
1) Asegúrese de que el embudo de decantación está limpio y seco. Colóquelo en el soporte sujetándolo con el aro con nuez. Comprobar que la llave del embudo está cerrada.
2) Colocar en el embudo dedecantación el disolvente orgánico con la mezcla de productos. Añadir el líquido de extracción. Al no ser solubles, aparecerán dos fases bien diferenciadas: la orgánica y la acuosa.
3) Tapar entonces el embudo y tomarlo con ambas manos. El embudo debe manejarse con ambas manos: con una se sujeta el tapón y con la otra se manipula la llave. Inclinar el embudo con la llave hacia arriba. Agitarsuavemente durante unos segundos. Abrir la llave para liberar el exceso de presión en el interior del embudo. Volver a agitar y volver a abrir.
4) Repetir la agitación una vez más y dejar entonces el embudo situado en el soporte, con el tapón abierto. Esperar hasta que las dos fases se separen nítidamente.
5) Separar ahora físicamente ambas fases, para ello colocar un vaso de precipitados de 100 mldebajo del embudo. Abrir la llave y recoger lentamente la fase más densa hasta observar que la interfase se acerca a la llave. En un segundo vaso recoger la fase menos densa.
Cristalización simple
El proceso de cristalización es el más utilizado como técnica de purificación de sustancias sólidas. Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un determinado disolventeen caliente que en frío.
Forma de operar:
El sólido que se va a purificar se pone en un vaso de precipitados con el disolvente adecuado y se calienta hasta ebullición. A continuación, para separar las impurezas, la disolución obtenida se filtra a través de un filtro de pliegues en el que quedarán las impurezas insolubles. Cuando se enfríe la disolución filtrada, aparecerá el sólido puro.Para separarlo se filtrará de nuevo, para separar el sólido de las aguas madres, pero en esta ocasión a vacío con trompa de agua, en un büchner-kitasatos.
Es muy importante la elección del disolvente adecuado ya que los compuestos no iónicos no se disuelven apreciablemente en agua salvo si sus moléculas se ionizan en disolución acuosa o si se asocian con las moléculas del agua a través de puentesde hidrógeno.
Un disolvente ideal es aquel que:
-No sea muy volátil.
-No sea inflamable.
-Sea barato.
-No reaccione con el soluto.
-Disuelva gran cantidad de sustancia a purificar a alta temperatura y poca a temperatura ambiente. No disuelva ni en frío ni en caliente las impurezas o bien lo haga sólo en frío.

Filtración
Consiste en hacer pasar la mezcla heterogénea sólido-líquido através de un embudo provisto de un material filtrante (papel de filtro), con lo que el sólido queda retenido por el papel, por ser los poros de este de un diámetro menor al de las partículas de sólido.
Modo de operar:
Filtración normal: Se lleva a cabo con un embudo cónico y con el papel de filtro liso o como filtro de pliegues. El profesor explicará el más indicado en cada caso.
Filtracióna vacío: Para ello se necesita un büchner, un kitasatos y una trompa de agua que va a reducir la presión en el kitasatos lo que va a inducir una rápida filtración. En el büchner se pone el papel de filtro que debe cubrir por completo los orificios pero su diámetro debe ser ligeramente inferior al de la placa büchner, de forma que, al colocarlo, quede totalmente liso y sin arrugas para que nopueda pasar sólido por sus bordes. Esto se consigue humedeciendo ligeramente el papel con unas gotas de disolvente antes de agregar la mezcla a filtrar. La trompa ha de estar conectada al kitasato con la goma y el grifo de agua abierto al máximo. Una vez separados sólido y líquido es conveniente presionar el sólido con un objeto adecuado (puede ser una cucharilla) para que la eliminación del...