Separación y purificación de una mezcla de sólidos en solución





Separación y purificación de una mezcla de sólidos en solución













Introducción

Para separar sustancias en una mezcla debemos tener en consideración que cada una de las sustancias componentes de esta mezcla tiene características físicas (solubilidad, pto. de ebullición, pto. de fusión, índice de refracción) y químicas (pka) propias, lo cual es radical en elejercicio de separación (1).
Existen distintos métodos para separar compuestos orgánicos dependiendo si la mezcla es homogénea o heterogénea; para las mezclas heterogéneas se utiliza la filtración, para separar un sólido de un líquido mediante un papel filtro, frita de vidrio o acero inoxidable dependiendo del solido a extraer o la decantación para una mezcla solido-liquido que se deja en reposopara obtener dos fases para posteriormente separar mediante escurrimiento del sobrenadante. Para las mezclas homogéneas hay variados métodos de separación, por ejemplo, la partición basado en las diferentes solubilidades que presentan los compuestos de una mezcla en disolventes inmiscibles, la adsorción que es cuando se adhieren selectivamente los componentes de una mezcla líquida en una superficiesólida, extracción consiste en que un líquido disolvente de bajo punto de ebullición puede disolver fácilmente las sustancias orgánicas a extraer el disolvente tiene que tener la característica de que no reaccione con el soluto u otro solvente presente en la mezcla. La extracción puede ser sólido-líquido o líquido-líquido (1).
Por otra parte para purificar el/los compuesto/s que se extrajeron,se pueden utilizar distintos métodos, como por ejemplo la recristalización que consiste en disolver el soluto a purificar en poca cantidad de un disolvente que debe tener ciertos requisitos para su uso: por ejemplo este no puede reaccionar con la sustancia a purificar, disolver fácilmente (o no disolver en absoluto) las impurezas a baja temperatura, ser fácilmente separado del producto purificadoy disolver a alta temperatura una cantidad moderada de la sustancia a purificar y solo una pequeña cantidad de esta a baja temperatura. Luego de disolver el soluto a purificar en una pequeña cantidad de solvente se procede a calentar hasta la ebullición donde las impurezas quedarán sin disolver y se filtra en caliente. Se deja reposar la solución filtrada tapándola con un vidrio de relojpermitiendo la formación de cristales. También se pueden eliminar las impurezas por adsorción, este método consiste en que las impurezas se adsorben en un sustrato para su posterior eliminación por filtración en caliente. Las impurezas solubles se eliminan por filtración al vacío en frio una vez que estén formados los cristales de la sustancia purificada (1).
Por último para verificar la identidad delos compuestos obtenidos se hiso mediante cromatografía de capa fina y para saber si la sustancia extraída está purificada, se procede a verificar las propiedades físicas, como el punto de fusión donde se calienta la muestra en un tubo de Thiele o en un instrumento electrónico, obteniendo el punto de fusión de la muestra extraída para luego comprarla con la que se registra en tablas.
El objetivo deeste práctico es aprehender y entender los fundamentos teóricos y prácticos de las técnicas de separación y purificación de compuestos orgánicos.




Parte experimental


Resultados y discusión
Exp. 2.1a Extracción de liquido-liquido a distintos valores de pH.
Masa en gr. Obtenida de la extracción de la muestra 6R
Compuesto
Masa en gr.( ±0.01)
P-nitroanilina
0.81
Acido Benzoico0.13
2-naftol
1.04
Antraceno
1.05
Tabla 1: Masa de los respectivos componentes obtenidos en la extracción.


Se puede observar que la cantidad que se obtiene de solutos orgánicos es de 3.03g, por lo tanto aproximadamente 0,9 gramos de soluto se pierden en la separación y purificación de estos compuestos. Posiblemente la masa restante de soluto se perdió en cada extracción, ya que al...