Sintesis De Acetato De Etilo
Páginas: 5 (1064 palabras)
Publicado: 5 de junio de 2012
SINTESIS DE ACETATO DE ETILO
DESCRIPCIÓN DE LA PRÁCTICA
Sección experimental de la sal de diazonio
Se adiciona 15 ml de etanol al 70 %, más 10 ml de acido acético glacial, mas 2 ml de acido sulfúrico y cuatro núcleos de ebullición a un balón volumétrico.
Se somete mezcla a reflujo durante una hora, según grafica 1. Luego se dispone mezcla obtenida a destilación simple, segúngrafica 2, hasta que se alcanza temperatura de 72 ° C, donde se retira del fuego y se deja enfriar.
En un embudo de separación se adiciona la mezcla junto con 10 ml de bicarbonato de sodio al 10 % y se abre válvula con cuidado para permitir salida de CO2 generado en neutralización.
Luego de agitación se separa capa orgánica de capa acuosa, la capa acuosa es retirada por la parteinferior, y la orgánica se vuelve a lavar con bicarbonato. Este procedimiento se realizo dos veces hasta que no se detecto producción de CO2
La capa orgánica finalmente obtenida se mezcla con Na2SO4, se mide resultado en probeta y se calcula rendimiento
Prueba: En un tubo de ensayo se adiciona 5 gotas de clorhidrato de hidroxilamina, mas 5 gotas de NaOH al 10 % y se calienta suavemente.Cuando se enfría solución, se adiciona 3 gotas de FeCl3. La evidencia de un color rojo sangre indica la presencia de éster.
Grafica 1. Montaje para reflujo.
Grafica 1. Montaje para destilación de fenol
DATOS
Datos | Características generales |
Capa orgánica | 6,2 ml de solución turbia |Capa orgánica después de adición de secante | 4,4 ml de solución |
Prueba de presencia de éster | Evidencia de un color rojo |
ANÁLISIS DE RESULTADOS
En la primera sección se somete a reacción el etanol con el acido acético en un medio acido, el acido usado es el acido sulfúrico que tiene la función de catalizador. La reacción es sometida a calentamiento para favorecer lascondiciones y disminuir el tiempo de formación del acetato.
La reacción estaba dada por:
Grafica 3. Reacción de formación de acetato de etilo. [1]
La mezcla resultante fue sometida a destilación simple para separar el acetato de etilo del etanol que no alcanzo a reaccionar. Luego a la solución se le elimina acidez mediante la adición de bicarbonato de sodio(NaHCO3).
La reacción está dada por:
Grafica 4. Reacción de neutralización bicarbonato con acido sulfúrico [1]
Cálculos de rendimiento
Acido acético
ρ1= 1.05 g/ml
PM=60 g/mol
10 ml de acido acético*ρ1 = 10.5 g=0.175 mol iniciales
Por estequiometria son iguales a las moles de acetato de etilo producido 1:1 suponiendo una conversióndel 100 %.
Acetato de etilo
ρ2 = 0.902 g/ml
PM= 74 g/mol
Volumen final después de adicionar agente secante = 4,4 ml
4,4 ml de acetato de etilo*ρ2 = 3.97 g=0.054 mol finales
* Rendimiento = (0.054/0.175)*100 = 30.66 %
Finalmente se comprueba presencia del éster adicionando una solución de Clorhidrato de hidroxilamina en medio básico, mas unasgotas de Cloruro férrico, generando así, una coloración roja, la cual confirma la presencia del compuesto.
El mecanismo de esta reacción se puede observar en la respuesta a la pregunta 3
PREGUNTAS
1. Usando átomos marcados isotópicamente, que sean radiactivos. ¿Cómo se comprueba el mecanismo de esterificación en medio acido?
.
En este método los átomosespecíficos son substituidos por un isótopo en una molécula el reactivo que entonces participe en la reacción química. Con espectroscopia, resonancia magnética nuclear espectroscopia por ejemplo, es posible identificar donde un fragmento molecular particular en el reactivo termina como fragmento particular en uno de los productos de la reacción.
Ejemplo
La comprensión de los cambios clave en la...
DESCRIPCIÓN DE LA PRÁCTICA
Sección experimental de la sal de diazonio
Se adiciona 15 ml de etanol al 70 %, más 10 ml de acido acético glacial, mas 2 ml de acido sulfúrico y cuatro núcleos de ebullición a un balón volumétrico.
Se somete mezcla a reflujo durante una hora, según grafica 1. Luego se dispone mezcla obtenida a destilación simple, segúngrafica 2, hasta que se alcanza temperatura de 72 ° C, donde se retira del fuego y se deja enfriar.
En un embudo de separación se adiciona la mezcla junto con 10 ml de bicarbonato de sodio al 10 % y se abre válvula con cuidado para permitir salida de CO2 generado en neutralización.
Luego de agitación se separa capa orgánica de capa acuosa, la capa acuosa es retirada por la parteinferior, y la orgánica se vuelve a lavar con bicarbonato. Este procedimiento se realizo dos veces hasta que no se detecto producción de CO2
La capa orgánica finalmente obtenida se mezcla con Na2SO4, se mide resultado en probeta y se calcula rendimiento
Prueba: En un tubo de ensayo se adiciona 5 gotas de clorhidrato de hidroxilamina, mas 5 gotas de NaOH al 10 % y se calienta suavemente.Cuando se enfría solución, se adiciona 3 gotas de FeCl3. La evidencia de un color rojo sangre indica la presencia de éster.
Grafica 1. Montaje para reflujo.
Grafica 1. Montaje para destilación de fenol
DATOS
Datos | Características generales |
Capa orgánica | 6,2 ml de solución turbia |Capa orgánica después de adición de secante | 4,4 ml de solución |
Prueba de presencia de éster | Evidencia de un color rojo |
ANÁLISIS DE RESULTADOS
En la primera sección se somete a reacción el etanol con el acido acético en un medio acido, el acido usado es el acido sulfúrico que tiene la función de catalizador. La reacción es sometida a calentamiento para favorecer lascondiciones y disminuir el tiempo de formación del acetato.
La reacción estaba dada por:
Grafica 3. Reacción de formación de acetato de etilo. [1]
La mezcla resultante fue sometida a destilación simple para separar el acetato de etilo del etanol que no alcanzo a reaccionar. Luego a la solución se le elimina acidez mediante la adición de bicarbonato de sodio(NaHCO3).
La reacción está dada por:
Grafica 4. Reacción de neutralización bicarbonato con acido sulfúrico [1]
Cálculos de rendimiento
Acido acético
ρ1= 1.05 g/ml
PM=60 g/mol
10 ml de acido acético*ρ1 = 10.5 g=0.175 mol iniciales
Por estequiometria son iguales a las moles de acetato de etilo producido 1:1 suponiendo una conversióndel 100 %.
Acetato de etilo
ρ2 = 0.902 g/ml
PM= 74 g/mol
Volumen final después de adicionar agente secante = 4,4 ml
4,4 ml de acetato de etilo*ρ2 = 3.97 g=0.054 mol finales
* Rendimiento = (0.054/0.175)*100 = 30.66 %
Finalmente se comprueba presencia del éster adicionando una solución de Clorhidrato de hidroxilamina en medio básico, mas unasgotas de Cloruro férrico, generando así, una coloración roja, la cual confirma la presencia del compuesto.
El mecanismo de esta reacción se puede observar en la respuesta a la pregunta 3
PREGUNTAS
1. Usando átomos marcados isotópicamente, que sean radiactivos. ¿Cómo se comprueba el mecanismo de esterificación en medio acido?
.
En este método los átomosespecíficos son substituidos por un isótopo en una molécula el reactivo que entonces participe en la reacción química. Con espectroscopia, resonancia magnética nuclear espectroscopia por ejemplo, es posible identificar donde un fragmento molecular particular en el reactivo termina como fragmento particular en uno de los productos de la reacción.
Ejemplo
La comprensión de los cambios clave en la...
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