Sintesis de acetilacetonato Hierro(III)

Tris (acetilacetonato) de hierro (III).
La síntesis de un catalizador.
Por: Nelida Araya Rivera y Gonzalo Tapia Ulloa.
Facultad de Química, Pontificia Universidad Católica de Chile
Enviado el 29/Abril/2013
Resumen:
Se explica la síntesis de un complejo de hierro, más específicamente el tris (acetilacetonato) de hierro (III) (Fe (acac)3) a dos valores diferentes de pH, el cual,posteriormente, fue caracterizado y analizado para comprobar si el método utilizado fue el correcto y si el pH influye en la reacción. Se realizaron pruebas de espectroscopia IR y espectroscopia de UV-visible.

Introducción:
En la historia de la química siempre se han utilizado catalizadores de reacción, los cuales disminuyen la energía de activación, facilitando la reacción deseada. Uno de loscatalizadores utilizados en la química orgánica es el Tris (acetilacetonato) de hierro, la síntesis de éste es el propósito de la investigación.
Este complejo está formado por hierro y por acetilacetona. El complejo tiene cierta forma de octaedro, con el metal en el centro y tres equivalentes de acetilacetona unidos a éste (figura 1).

Figura 1. Estructura del Tris (acetilacetonato) de hierro (III)
LaAcetilacetona es un compuesto orgánico, que al estar en contacto con una base fuerte, pierde su protón ácido, convirtiéndose en un nucleófilo, que ataca al electrófilo(el metal) por sus dos oxígenos, siendo así un ligando bidentado(figura 2).

Figura 2. A: el ligando pierde su protón acido. B: diferentes estructuras de resonancia del ligando.
En el complejo estudiado, el hierro presenta estado deoxidación +3, lo que lo convierte en un ion metálico del tipo “d5”, es decir, teniendo cinco electrones desapareados. Es por esto que, siguiendo la teoría, los complejos de hierro (III) son paramagnéticos.
El análisis y caracterización del complejo logrado se basará en el estudio de la espectroscopia IR, la cual nos indica la magnitud de las vibraciones y rotaciones entre los átomos, queposteriormente nos dará una clara idea de si el complejo sintetizado es o no el esperado.
Parte Experimental:
La síntesis se realizó a partir de 3,33 gramos (12,32 mmol) de cloruro de hierro hexahidratado (FeCl3·6H2O), el cual se disolvió en 30 mL de agua destilada, a esta disolución se le agregó una solución al 20% de hidróxido de potasio (KOH), agitando continuamente con un agitador magnético hastallegar a pH 14, con la finalidad de formar el hidróxido de hierro (Fe(OH)3)A. Se deja reposar para que el hidróxido decante y luego se filtra a través de un sistema de vacío, usando papel filtro Whatmann N° 42. El precipitado obtenido se traspasó a un vaso de precipitado en donde se le agrega la Acetilacetona, se agita con una bagueta hasta lograr una disolución espesa del Fe(acac)3B, se dejodurante media hora en baño de hielo para fomentar la formación de cristales; esta disolución se dejo reposar durante una semana para que todo el exceso de acetilacetonato se evapore y solamente queden en el vaso de precipitado los cristales del complejo. A los cristales ya formados se les agregaron unas gotas de agua y posteriormente se filtraron al vacio con papel filtro Whatmann N° 42. Los cristalesse traspasaron a un vidrio reloj y luego se dejaron en una estufa a 80°C para eliminar cualquier resto de agua, obteniéndose cristales finos de color rojizo oscuro. Masa obtenida: 3,37 grs. (9.54 mmol)(Rendimiento del 77,44%)
Se realizó una segunda síntesis de igual procedimiento, pero esta vez a pH 11. El resto de las condiciones se mantuvieron iguales. Masa obtenida: 2.22 grs (6.29mmol)(Rendimiento del 54.81%)




Resultados y Discusión

En la síntesis se realizaron dos procedimientos iguales y a distinto valor de pH. Si bien existe una notable diferencia de rendimiento entre ambos casos, ambos procesos se realizaron a pH altamente básico, con la finalidad de desprotonar el acetilacetonato. Es por esto que el bajo rendimiento del segundo proceso no debería verse afectado por...